[發(fā)明專利]一種提高甲基膦酸二甲酯熱穩(wěn)定性的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310653130.0
• 申請日: 2013-12-06
• 公開（公告）號: CN103724919A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃年華;劉興喬;王曉廣;柳浩
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢紡織大學
• 主分類號: C08L55/02
• 分類號: C08L55/02;C08L67/00;C08L67/02;C08K9/04;C08K9/02;C08K5/5333;C08K3/34
• 代理公司: 武漢開元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 42104
• 代理人: 黃行軍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于功能材料技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種提高甲基膦酸二甲酯熱穩(wěn)定性的方法。

背景技術(shù)

甲基膦酸二甲酯因其低毒、含磷量高（25wt%）、使用方便、阻燃效果好而廣泛地應(yīng)用于聚氨酯泡沫塑料、不飽和聚酯樹酯、環(huán)氧樹脂等高分子材料的無鹵阻燃，現(xiàn)已成為國際上近幾年使用效果較好的添加型阻燃劑之一。但甲基膦酸二甲酯的熱分解溫度僅為181℃，低于熱塑性聚醚酯共聚物及ABS等高分子材料的加工溫度。進一步提高甲基膦酸二甲酯的熱穩(wěn)定性，從而擴大其應(yīng)用范圍就顯得尤為重要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種提高甲基膦酸二甲酯熱穩(wěn)定性的方法，該方法可顯著地提高甲基膦酸二甲酯的熱穩(wěn)定性。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種提高甲基膦酸二甲酯熱穩(wěn)定性的方法，其特征在于它包括如下步驟：

1）納米有機蒙脫土在70～85℃下真空干燥1～3個小時；

2）甲基膦酸二甲酯在120～130℃下干燥1～2個小時；

3）將干燥的甲基膦酸二甲酯加入到上述干燥后的納米有機蒙脫土中，在常溫下低速攪拌至原料混合均勻，然后在100～110℃下存放10～30分鐘，得到初生的甲基膦酸二甲酯插層有機蒙脫土；

4）將上述的初生的甲基膦酸二甲酯有機蒙脫土粉碎、過篩，得到甲基膦酸二甲酯插層有機蒙脫土。

步驟1）所述的納米有機蒙脫土選用十六烷基三甲基溴化銨插層有機蒙脫土、十六烷基三甲基氯化銨插層有機蒙脫土、十二烷基三甲基氯化銨插層有機蒙脫土、雙十八烷基二甲基氯化銨插層有機蒙脫土中的一種。

步驟1）所述的納米有機蒙脫土的含水量小于或等于0.1wt%。

步驟2）所述的干燥的甲基膦酸二甲酯的含水量小于或等于0.1wt%。

步驟3）所述的甲基膦酸二甲酯加入量為納米有機蒙脫土質(zhì)量的7～9倍。

步驟3）所述的低速攪拌是指攪拌電機的轉(zhuǎn)速≤300轉(zhuǎn)/分鐘。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明可顯著地提高甲基膦酸二甲酯的熱穩(wěn)定性（可提高20℃以上），從而擴大了甲基膦酸二甲酯的應(yīng)用范圍，可滿足熱塑性聚醚酯共聚物和ABS的阻燃加工，具有顯著的經(jīng)濟效益和社會效益。

具體實施方式

為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例進一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實施例。

實施例1：

一種提高甲基膦酸二甲酯熱穩(wěn)定性的方法，包括下列步驟：

1）十六烷基三甲基溴化銨插層有機蒙脫土在70℃下真空干燥3個小時；

2）甲基膦酸二甲酯在120℃下干燥2個小時；

3）將干燥的甲基膦酸二甲酯按十六烷基三甲基溴化銨插層有機蒙脫土質(zhì)量的7倍加入到上述干燥后的十六烷基三甲基溴化銨插層有機蒙脫土中，在常溫下低速攪拌至原料混合均勻，然后在100℃下存放30分鐘，得到初生的甲基膦酸二甲酯插層有機蒙脫土；

4）將上述的初生的甲基膦酸二甲酯有機蒙脫土充分的粉碎、過200目篩，得到甲基膦酸二甲酯插層有機蒙脫土。

采用德國耐馳公司的TG209F1熱重分析儀研究其熱穩(wěn)定性，高純N₂氛圍，升溫范圍為室溫至700℃，升溫速率為10℃/分鐘，質(zhì)量損失5%的溫度為212℃，相比于純甲基膦酸二甲酯（質(zhì)量損失5%的溫度為181℃）而言提高了21℃。

實施例2

一種提高甲基膦酸二甲酯熱穩(wěn)定性的方法，包括下列步驟：

1）十六烷基三甲基氯化銨插層有機蒙脫土在80℃下真空干燥1.5個小時；

2）甲基膦酸二甲酯在130℃下干燥1個小時；

3）將干燥的甲基膦酸二甲酯按十六烷基三甲基氯化銨插層有機蒙脫土質(zhì)量的8倍加入到上述干燥后的十六烷基三甲基氯化銨插層有機蒙脫土中，在常溫下低速攪拌至原料混合均勻，然后在110℃下存放20分鐘，得到初生的甲基膦酸二甲酯插層有機蒙脫土；

4）將上述的初生的甲基膦酸二甲酯有機蒙脫土充分的粉碎、過200目篩，得到甲基膦酸二甲酯插層有機蒙脫土。

采用德國耐馳公司的TG209F1熱重分析儀研究其熱穩(wěn)定性，高純N₂氛圍，升溫范圍為室溫至700℃，升溫速率為10℃/分鐘，質(zhì)量損失5%的溫度為215℃，相比于純甲基膦酸二甲酯（質(zhì)量損失5%的溫度為181℃）而言提高了24℃。

實施例3

一種提高甲基膦酸二甲酯熱穩(wěn)定性的方法，包括下列步驟：