[發(fā)明專利]一種天然石墨復合含氮碳纖維網(wǎng)負極材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310653052.4
• 申請日: 2013-12-05
• 公開（公告）號: CN103606680A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發(fā)明（設計）人: 薛凌云;王志偉;萬里城;劉浩洋;丁瑜;王鋒
• 申請（專利權）人: 蘿北百吉瑞新能源有限公司;湖北工程學院
• 主分類號: H01M4/583
• 分類號: H01M4/583;H01M4/62
• 代理公司: 武漢宇晨專利事務所 42001
• 代理人: 余曉雪;王敏鋒

1.一種天然石墨復合含氮碳纖維網(wǎng)負極材料的制備方法，步驟如下：

（1）將天然鱗片石墨進行球化處理至平均粒徑D₅₀?=?17μm；

（2）在30?mL/min氬氣氣流下，將經(jīng)步驟（1）球化處理過的天然鱗片石墨在400℃活化2小時；

（3）將活化后的天然鱗片石墨加入到乳化瀝青和水溶性高分子的混合水溶液混合均勻，加水調配至不溶固體的體積百分比為75%，再噴霧干燥；

所述活化后的天然鱗片石墨與乳化瀝青和水溶性高分子的混合水溶液中的溶質的質量比為（85%~93%）：（7%~15%）；

所述乳化瀝青和水溶性高分子混合水溶液中乳化瀝青與水溶性高分子的質量之比為1:2；

（4）將步驟（3）所得產物在氬氣氣氛下900~1600℃熱處理10~12小時，得到碳包覆的天然鱗片石墨；

（5）將步驟（4）得到的碳包覆的天然鱗片石墨與含氮碳纖維網(wǎng)、無機鋰鹽、復合導電劑按質量比（79~85）:（6~12）:1:8混合后，在融合球化機上進行球化融合處理3~6小時，融合球化機的轉速為2000?~?3000r/min，過200目篩后，再真空熱處理，即得到天然石墨復合含氮碳纖維網(wǎng)負極材料；

所述復合導電劑為Super?P?Li、科琴黑KB、乙炔黑三者之一與導電石按照質量比3:2組成的混合物。

2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述含氮碳纖維網(wǎng)的合成方法如下：將143?g溴化十六烷基三甲胺溶解在500?mL濃度為1?mol/L的鹽酸中，控制反應溫度在0~5℃，然后加入274?g過硫酸銨，攪拌30分鐘后形成白色糊狀物，之后加入200?mL吡咯，在0~5^oC下反應24小時，得到黑色沉淀物，先用1mol/L的鹽酸洗，后用去離子水洗滌沉淀物直至濾液呈無色，然后將產物在80^oC的烘箱內真空干燥6小時，產物記為PPy，將固體NaOH和PPy按質量比3：1在氮氣氛圍下，以3^oC/min的升溫速率加熱至600^oC，恒溫3小時，冷卻后用先用1?mol/L的鹽酸洗，后用去離子水洗滌直至濾液呈中性，然后置于80?^oC的烘箱內真空干燥12?小時即得。

3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述水溶性高分子包括羧甲基淀粉、聚丙烯酰胺、羥甲基纖維素、水溶性纖維素醚。

4.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述無機鋰鹽包括碳酸鋰、氟化鋰。