[發明專利]一種快速定量檢測氧化樂果殘留的方法

在審

• 申請號: 201310650492.4
• 申請日: 2013-12-06
• 公開（公告）號: CN104596968A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發明（設計）人: 王繼雯;陳國參;岳丹丹;李冠杰;張曉梅;劉瑩瑩;楊文玲;甄靜;寧萌;賈彬
• 申請（專利權）人: 河南省科學院生物研究所有限責任公司
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104
• 代理人: 張曉萍

1.一種快速定量檢測氧化樂果殘留的方法，其特征在于本方法利用氧化樂果分子中所含P=O雙鍵結構在紫外特定波長下顯示穩定吸收峰值的特性建立，具體步驟如下：

步驟一，配制不同氧化樂果終濃度的標準水溶液：取氧化樂果標準溶液，以氧化樂果終濃度為0做為基準，按照0.5或1.0的濃度梯度配制一組不同氧化樂果終濃度的標準水溶液；

步驟二，標準曲線的制作：取步驟一配制的不同氧化樂果終濃度的標準水溶液，以氧化樂果終濃度為0的標準水溶液為空白對照，用紫外分光光度計分別測得各自的吸光度值，紫外波長210nm，重復做三次，求其平均值，以不同終濃度為橫坐標，以其對應的吸光度平均值為縱坐標，繪制標準曲線，求得回歸方程Y=aX+b（b=0），a，b為常數；

步驟三，污染樣品的測定：取污染樣品的水溶液以氧化樂果終濃度為0的標準水溶液為空白對照，用紫外分光光度計測定污染樣品的吸光度值，紫外波長210nm，重復做三次，求得平均值；

步驟四，結果計算：將步驟三求得的平均值代入回歸方程Y=aX+b（b=0），計算得出污染樣品氧化樂果的含量。

2.如權利要求1所述的一種快速定量檢測氧化樂果殘留的方法，其特征在于步驟三中所述氧化樂果污染的樣品為土壤，土壤樣品的處理為：將不含氧化樂果的土樣和氧化樂果污染的土樣分別經由風干、研磨、過100目篩的處理，制得空白土樣和污染土樣。

3.如權利要求2所述的一種快速定量檢測氧化樂果殘留的方法，其特征在于測定步驟為：

步驟一，配制不同氧化樂果終濃度的土樣上清液：取6個50mL的三角瓶，各加入0.50g空白土樣，按照1.0的濃度梯度，分別添加氧化樂果標準溶液使其空白土樣含氧化樂果的終濃度分別為0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0g/kg土，然后分別加入10mL去離子水，搖床震蕩30min，放置30min，置離心機6000r/min離心10?min，取上清液，制得6瓶不同氧化樂果終濃度的土樣上清液；

步驟二，標準曲線的制作：以步驟一中氧化樂果終濃度為0.0g/kg土的土樣上清液為空白對照，用紫外分光光度計分別測出步驟一配制的土樣上清液的吸光度值，紫外波長210nm，重復做三次，求得各自的吸光度平均值，以不同終濃度為橫坐標，以其對應的吸光度平均值為縱坐標，繪制標準曲線，求得回歸方程Y_土=aX+b（b=0），a，b為常數；

步驟三，污染土樣上清液的測定：準確稱取0.50g污染土樣于50mL三角瓶中，加入10mL去離子水，搖床震蕩30min，放置30min，置離心機6000r/min離心10min，取上清液得污染土樣上清液，以步驟一中氧化樂果終濃度為0.0?g/kg土的土樣上清液為空白對照，用紫外分光光度計測定其吸光度值，紫外波長210nm，重復做三次，求得污染土樣上清液的吸光度平均值；

步驟四，結果計算：將步驟三所得的污染土樣上清液的吸光度平均值代入回歸方程Y_土=a_土X+b（b=0），計算得出污染土樣氧化樂果的含量。

4.如權利要求1所述的一種快速定量檢測氧化樂果殘留的方法，其特征在于步驟三中所述氧化樂果污染的樣品為氧化樂果污染的水：

步驟一，配制不同氧化樂果終濃度的標準水溶液：取6支試管，各加入10ml去離子水，按照0.5的濃度梯度，分別加入氧化樂果標準溶液，制成氧化樂果終濃度分別為0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mg/L的標準水溶液；

步驟二，標準曲線的制作：以步驟一中氧化樂果終濃度為0.0mg/L的標準水溶液為空白對照，用紫外分光光度計分別測得各自的吸光度值，紫外波長210nm，重復做三次，求其平均值，以不同終濃度為橫坐標，以其對應的吸光度平均值為縱坐標，繪制標準曲線，求得回歸方程Y_水=a_水X+b（b=0）；

步驟三，污染水樣的測定：將污染水樣調PH至6.5，取5ml污染水樣入試管內，以氧化樂果終濃度為0.0mg/L的標準水溶液為空白對照，用紫外分光光度計測定其吸光度值，紫外波長210nm，重復做三次，求得污染水樣的吸光度平均值；

步驟四，結果計算：將步驟三求得的污染水樣的吸光度平均值代入回歸方程Y_水=a_水X+b（b=0），計算得出污染水樣氧化樂果的含量。