[發(fā)明專利]一種納米硫化亞銅修飾的整體柱材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310646757.3
• 申請日: 2013-12-04
• 公開（公告）號: CN104689796B
• 公開（公告）日: 2017-02-08
• 發(fā)明（設計）人: 許國旺;單圓鴻;竇阿波;石先哲;路鑫
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01D15/38
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司21002
• 代理人: 馬馳

1.一種納米硫化亞銅修飾的整體柱材料，其特征在于：由甲基丙烯酰-POSS籠形混合物和乙烯基咪唑聚合而成的有機-無機雜化骨架，硫化亞銅納米粒子修飾整體材料表面；對材料表面至表面以下一微米厚度范圍內(nèi)的材料進行元素分析，可知銅元素的原子百分比為1%～8%。

2.一種權利要求1所述整體柱材料的制備方法，其特征在于：通過自由基聚合方法得到整體柱骨架，將合成的氧化亞銅納米粒子修飾在整體柱表面，再經(jīng)硫化鈉溶液處理，最終得到納米硫化亞銅修飾的整體柱。

3.根據(jù)權利要求2所述的制備方法，其特征在于：合成整體柱骨架，使用的交聯(lián)劑為甲基丙烯酰-POSS籠形混合物，單體使用乙烯基咪唑，Pluronic?F127為致孔劑，四氫呋喃為溶劑，偶氮二異丁腈為引發(fā)劑，在石英毛細管中熱引發(fā)得到整體柱骨架，其中Pluronic?F127、四氫呋喃、乙烯基咪唑、甲基丙烯酰-POSS籠形混合物，偶氮二異丁腈的質(zhì)量比為100～150:600～900:20～60:100～150:2～8。

4.根據(jù)權利要求2所述的制備方法，其特征在于：合成氧化亞銅納米粒子使用硝酸銅為銅源，果糖和抗壞血酸為還原劑，堿性水溶液中常溫反應得到氧化亞銅納米立方體，粒徑在15-35納米之間，其中硝酸銅（10mmol/L）、果糖、抗壞血酸（80mmol/L）、氫氧化鈉（1mol/L）、水的質(zhì)量比為5～15:0.5～1.5:10～20:3～8：60～200。

5.根據(jù)權利要求2所述的制備方法，其特征在于：合成的氧化亞銅納米粒子分散在甲醇/乙醇/聚乙二醇200（質(zhì)量比為30～60:30～60：1～10）的混合液中，之后通過注射泵將其灌注到整體柱中，直到整體柱均勻的變成磚紅色；

之后將整體柱用硫化鈉的乙醇溶液(10～40mg/mL)沖洗，將磚紅色的氧化亞銅轉(zhuǎn)化成黑色的硫化亞銅。

6.根據(jù)權利要求2所述的制備方法，其特征在于：得到的納米硫化亞銅修飾的整體柱材料內(nèi)徑為100-530微米，長度為2-10厘米。