[發(fā)明專利]一種蟲草素的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310644131.9 | 申請日： | 2013-12-05 |
| 公開（公告）號： | CN103709221B | 公開（公告）日： | 2016-04-27 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 蔡春林 | 申請（專利權(quán)）人： | 湖南科源生物制品有限公司 |
| 主分類號： | C07H19/16 | 分類號： | C07H19/16;C07H1/00 |
| 代理公司： | 長沙星耀專利事務(wù)所 43205 | 代理人： | 寧星耀;舒欣 |
| 地址： | 410000 湖南省長沙*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 蟲草 制備 方法 | ||
1.一種蟲草素的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）（2R，3S，4R，5R）-2-（6-氨基-9H-嘌呤-9-基）-4-溴-5（羥甲基）四氫呋喃-3-醇的制備
先向腺苷中加入溶劑乙腈、1,4-二氧六環(huán)或四氫呋喃，然后加入水，室溫下滴加乙酰氧基異丁酰溴，所述腺苷與乙酰氧基異丁酰溴的摩爾比為1.0:1.0-1.5，滴加完后攪拌0.8-1.2小時，減壓濃縮掉溶劑，攪拌下加入飽和碳酸氫鈉溶液，再用乙酸乙酯萃取，取萃取相，用飽和食鹽水洗滌，然后用無水硫酸鎂干燥，再用布氏漏斗抽濾，再減壓濃縮，得白色泡沫狀（2R，3S，4R，5R）-2-（6-氨基-9H-嘌呤-9-基）-4-溴-5（羥甲基）四氫呋喃-3-醇；
（2）蟲草素的制備
向（2R，3S，4R，5R）-2-（6-氨基-9H-嘌呤-9-基）-4-溴-5（羥甲基）四氫呋喃-3-醇中加入溶劑甲苯、甲醇、乙醇或四氫呋喃，在冰浴下冷卻，氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入還原劑二氫雙（2-甲氧乙氧基）鋁酸鈉，于3-5℃攪拌0.8-1.2小時，然后升溫至室溫攪拌11-13小時，減壓濃縮掉溶劑，然后加入飽和氯化銨溶液，攪拌，再用二氯甲烷萃取2-4次，然后用無水硫酸鈉干燥，再減壓濃縮，得粗品蟲草素，再用乙醇重結(jié)晶，得到純品蟲草素；
所述（2R，3S，4R，5R）-2-（6-氨基-9H-嘌呤-9-基）-4-溴-5（羥甲基）四氫呋喃-3-醇與還原劑的摩爾比為1.0:0.5-0.6。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蟲草素的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，所述乙酰氧基異丁酰溴用乙酰氧基異丁酰氯替代。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的蟲草素的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，所述腺苷的質(zhì)量與溶劑的體積比為1:10-20，單位為g/mL或kg/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的蟲草素的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，所述（2R，3S，4R，5R）-2-（6-氨基-9H-嘌呤-9-基）-4-溴-5（羥甲基）四氫呋喃-3-醇的質(zhì)量與溶劑的體積比為1:3-10，單位為g/mL或kg/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的蟲草素的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，所述還原劑二氫雙（2-甲氧乙氧基）鋁酸鈉以二氫雙(2-甲氧乙氧基)鋁酸鈉的甲苯溶液方式加入。
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