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[發(fā)明專利]一種香豆素-3-羧酸酯衍生物的制備方法有效

專利信息
申請?zhí)枺?/td> 201310642930.2 申請日: 2013-12-03
公開(公告)號: CN103626730A 公開(公告)日: 2014-03-12
發(fā)明(設(shè)計)人: 何心偉;靳文靜;陳嬌嬌;商永嘉 申請(專利權(quán))人: 安徽師范大學(xué)
主分類號: C07D311/12 分類號: C07D311/12;C07D311/14;C07D311/16;C07D311/92
代理公司: 北京潤平知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11283 代理人: 孫向民;董彬
地址: 241002 安徽省蕪*** 國省代碼: 安徽;34
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摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 一種 香豆素 羧酸 衍生物 制備 方法
【權(quán)利要求書】:

1.一種如式(I)或式(II)所示的香豆素-3-羧酸酯衍生物的制備方法,其特征在于,該方法包括:在作為催化劑的FeCl3的存在下,將式(III)所示的水楊醛衍生物或式(IV)所示的2-羥基-1-萘醛與通式為R2OH的醇和米氏酸接觸反應(yīng),

其中,R2為C1-C8的烷基或C7-C13的芳基;n為1-4;R1選自H、鹵素、硝基、C1-C6的烷氧基、C1-C10的烷基和胺基。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,R1選自H、F、Cl、Br、硝基、甲基、甲氧基、乙胺基和叔丁基。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,R2選自甲基、乙基、仲戊基和芐基。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項所述的方法,其中,相對于100摩爾份的所述水楊醛衍生物或2-羥基-1-萘醛,米氏酸的用量為100-150摩爾份,所述醇的用量為3000-15000摩爾份,F(xiàn)eCl3的用量為1.5-8摩爾份。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項所述的方法,其中,相對于100摩爾份的所述水楊醛衍生物或2-羥基-1-萘醛,米氏酸的用量110-130為摩爾份,所述醇的用量為4000-12500摩爾份,F(xiàn)eCl3的用量為1.6-1.9摩爾份。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項所述的方法,其中,所述接觸反應(yīng)的溫度為60-80℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法,其中,所述接觸反應(yīng)的溫度為65-75℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項所述的方法,其中,所述接觸反應(yīng)的時間為6-8h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項所述的方法,其中,所述接觸反應(yīng)的過程包括:在FeCl3存在下,將所述水楊醛衍生物或所述2-羥基-1-萘醛、所述醇和米氏酸攪拌混合并加熱至60-80℃回流6-8h,并將所得反應(yīng)液進行分離提純,其中,相對于100摩爾份的所述水楊醛衍生物或2-羥基-1-萘醛,米氏酸的用量為100-150摩爾份,所述醇的用量為3000-15000摩爾份以及FeCl3的用量為1.5-8摩爾份。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法,其中,相對于100摩爾份的所述水楊醛衍生物或2-羥基-1-萘醛,米氏酸的用量110-130為摩爾份,所述醇的用量為4000-12500摩爾份以及FeCl3的用量為1.6-1.9摩爾份。

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