[發明專利]一種硅碳復合負極材料的制備方法

無效

• 申請號: 201310642092.9
• 申請日: 2013-12-05
• 公開（公告）號: CN103618073A
• 公開（公告）日: 2014-03-05
• 發明（設計）人: 鮑海友;田東;張貴萍;李翠花;鮑丹;諶江宏
• 申請（專利權）人: 深圳市斯諾實業發展有限公司永豐縣分公司
• 主分類號: H01M4/38
• 分類號: H01M4/38;H01M4/1395;H01M4/62;B82Y30/00
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1.一種硅碳復合負極材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）將軟化點在100℃～300℃之間的瀝青和軟化點在50℃～150℃之間的樹脂按1：1.5～4的重量比加入到具有加熱和攪拌裝置的捏合釜中，以10～40℃/?min的速率加熱升溫至瀝青和樹脂均熔化成液體；

（2）然后加入占樹脂量2%～10%的固化劑，在惰性氣體保護下，不斷攪拌至各種組分混合均勻；

（3）按照樹脂和瀝青總重量：石墨的重量為1:4～20的比例稱取石墨，加入到帶有攪拌和加熱功能的混合裝置中，攪拌速度為60～180轉/分鐘，加熱溫度為40℃～140℃，該溫度略低于樹脂軟化點的溫度；

（4）按照石墨：硅粉：分散溶劑=10：0.5～2：1.5～6的比例稱取硅粉和分散溶劑，將硅粉加入到分散溶劑中，并超聲分散均勻后加入到步驟3中的石墨混合裝置中，攪拌混合均勻；

（5）將步驟2中混合均勻的液體通過霧化裝置，加入到步驟4混合有石墨和硅粉的混合裝置中，在混合2～5小時后，停止加熱并按照5～20℃/?min的速率降溫至常溫狀態下，此時樹脂已完成固化；

（6）將步驟5中所得的粉體，在惰性氣體的保護下，以1～20℃/min的速度升溫至600～1300℃，再保溫0.5～5h，自然降溫，冷卻后過篩即得到采用本發明所制得的改性石墨負極材料。

2.一種硅碳復合負極材料的制備方法，其特征是：步驟（1）中所述的瀝青包括煤瀝青、石油瀝青、改質瀝青、中間相瀝青、由瀝青改質而得到的縮合多環多核芳香烴中的一種或一種以上的混合物，軟化點在100℃以上。

3.一種硅碳復合負極材料的制備方法，其特征是：步驟（1）中所述的樹脂為熱塑性樹脂，包括呋喃樹脂、脲醛樹脂、嘧胺樹脂、酚醛樹脂、環氧樹脂和聚甲醛丙烯酸甲酯樹脂中的一種或一種以上的混合物。

4.一種硅碳復合負極材料的制備方法，其特征是：步驟（1）中所述的攪拌的時間為80～130min，加熱的最終溫度比組分中瀝青和樹脂的最高軟化點高30～40℃。

5.一種硅碳復合負極材料的制備方法，其特征是：步驟（2）中所述的固化劑為六次甲基四胺、二乙胺基丙胺、三甲基六亞甲基二胺、二已基三胺、具有固化作用的熱固性樹脂中的一種或一種以上的混合物。

6.一種硅碳復合負極材料的制備方法，其特征是：步驟（3）中所述的石墨為為天然石墨或人造石墨中的一種或兩者的混合物，平均粒徑為5～50μm、振實密度≥0.7g/cm3、比表面積≤7m2/g。

7.一種硅碳復合負極材料的制備方法，其特征是：步驟（4）中所述的硅粉的平均粒徑≤100nm。

8.一種硅碳復合負極材料的制備方法，其特征是：步驟（4）中所述的分散溶劑為乙醇、異丙醇、二硫化碳、甲苯、二甲苯或者帶有分散介質的蒸餾水中的一種。

9.一種硅碳復合負極材料的制備方法，其特征是：步驟（5）中霧化采用的是利用超聲霧化、離心霧化、高壓霧化原理工作的霧化裝置中的一種。