[發明專利]一種頭孢匹羅氫碘酸鹽的制備方法無效
| 申請號： | 201310640923.9 | 申請日： | 2013-12-04 |
| 公開（公告）號： | CN103601738A | 公開（公告）日： | 2014-02-26 |
| 發明（設計）人： | 劉占濱;王喜軍;王碩冰;高晶 | 申請（專利權）人： | 哈藥集團制藥總廠 |
| 主分類號： | C07D501/46 | 分類號： | C07D501/46;C07D501/04 |
| 代理公司： | 南京經緯專利商標代理有限公司 32200 | 代理人： | 樓高潮 |
| 地址： | 150046 黑龍江省哈爾濱*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 頭孢 匹羅氫 碘酸 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種頭孢匹羅氫碘酸鹽的制備方法，所述方法包括以下步驟：
（1）向四頸瓶中加入二氯甲烷，冰浴降溫后加入過量的三甲基碘硅烷，然后滴加2,3-環戊烯并吡啶與二氯甲烷的混合液，滴加完畢，冰浴攪拌30分鐘，加入頭孢噻肟酸，室溫攪拌30分鐘，加熱至35℃反應2小時，然后冰浴降溫，加入稀鹽酸，攪拌5分鐘后放入冰箱靜置冷藏，過夜養晶；
（2）將步驟（1）獲得的溶液進行抽濾，使用丙酮對抽濾獲得的沉淀進行洗滌、真空干燥后獲得頭孢匹羅氫碘酸鹽。
2.根據權利要求1所述的頭孢匹羅氫碘酸鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中的冰浴降溫的溫度均為5℃以下。
3.根據權利要求1所述的頭孢匹羅氫碘酸鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中滴加2,3-環戊烯并吡啶與二氯甲烷的混合液的過程溫度控制為不超過10℃。
4.根據權利要求1所述的頭孢匹羅氫碘酸鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中的三甲基碘硅烷是在氮氣保護下加入的。
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