[發明專利]一種用于高溫氣相法晶體生長的TaC坩堝的制備方法

無效

• 申請號: 201310640467.8
• 申請日: 2013-12-04
• 公開（公告）號: CN103643305A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發明（設計）人: 劉京明;劉彤;楊俊;董志遠;趙有文
• 申請（專利權）人: 北京華進創威電子有限公司
• 主分類號: C30B35/00
• 分類號: C30B35/00;F27B14/10
• 代理公司: 北京中創陽光知識產權代理有限責任公司 11003
• 代理人: 尹振啟

技術領域

本發明涉及一種用于高溫氣相法晶體生長的TaC坩堝的制備方法。

背景技術

氮化鋁（AlN）晶體是第三代寬禁帶半導體材料，具有高擊穿場強、高熱導率、化學和熱穩定性好等優異性能，是理想的紫外光電子材料，也適合制造高溫、高頻和大功率電子器件。另外，氮化鋁晶體與GaN、AlGaN等晶格匹配并具有相近的熱膨脹系數，是外延生長氮化鎵基光電器件的理想襯底材料。隨著紫外光電器件和新型大功率微波器件的發展，氮化鋁晶體生長技術受到越來越多的重視。氮化鋁晶體作為新型信息功能材料，已列入到國家中長期科學與技術發展規劃，是符合國家長遠利益和國家發展戰略的信息功能材料之一。

高溫物理氣相傳輸（PVT）法是目前生長AlN晶體的主流方法。研究表明AlN晶體生長的理想實驗條件為：生長溫度范圍在1900到2000℃，氮氣壓力為90KPa，坩堝內籽晶與原料的溫度梯度為10K/cm。在這樣高的生長溫度下，從AlN原料中分離出來的Al蒸汽具有很大的活性，與坩堝材料發生反應，縮短坩堝的使用壽命，并影響晶體的質量。

發明內容

針對現有技術存在的問題，本發明的目的在于提供一種用于高溫氣相法晶體生長的TaC坩堝的制備方法，通過該制備方法制成的TaC坩堝具有成分均勻、有耐高溫、抗腐蝕抗氧化等性能。

為實現上述目的，本發明一種用于高溫氣相法晶體生長的TaC坩堝的制備方法，具體為：

1）根據具體需要，預先加工鉭坩堝體和鉭坩堝蓋；

2）對鉭坩堝體和鉭坩堝蓋進行清洗處理處理，去除表面油污及雜質；

3）將鉭坩堝體和鉭坩堝蓋置于封閉的裝有高純石墨粉的石墨坩堝內，鉭坩堝體和鉭坩堝的內外各表面均勻與石墨粉接觸；

4）將石墨坩堝放置于加熱爐內，在設定條件下依次進行低溫、高溫加熱處理；

5）取出處理后的鉭坩堝體和鉭坩堝蓋，清洗、烘干后得到表面經過碳化的TaC坩堝。

進一步，所述石墨粉純度＞4N，顆粒度＜100um。

進一步，所述步驟2）中清洗處理處理步驟包括：

A）將坩堝在室溫下依次通過丙酮、酒精、去離子水超聲清洗5-10分鐘，以去除坩堝表面的油污；

B）再將坩堝通過HCl：HNO₃混合溶液進行加熱清洗清洗溫度為40-80℃，時間約為30分鐘，以去除坩堝表面其金屬雜質；

C）最后將坩堝經過去離子水煮沸10分鐘，重復3次；

D）經過上述過程清洗的坩堝經過烤箱烘干待用。

進一步，所述HCl：HNO₃按照體積3:1混合得到混合溶液。

進一步，所述步驟4）中具體處理過程為：

A）將石墨坩堝放置于加熱爐內，爐體抽真空至10^-2Pa；

B）向爐體中充入Ar氣至100-300Pa，作為保護氣體，然后將加熱爐從室溫升溫至1100℃并維持1-2h，升溫速率為200-300℃/h；

C）維持爐體內Ar氣壓力100-300Pa，將爐體溫度從1100℃升溫至1500℃并維持1-2h，升溫速率為200-300/h；

D）維持爐體內Ar壓力100-300Pa，將爐體溫度從1500℃升溫至2000℃并維持2-3h,?升溫速率為200-300/h；

E）維持爐體壓力100-300Pa，再將爐體溫度從2000℃緩慢升溫至2400℃,并恒定3-5h，升溫速率為100-200/h；

F）恒溫結束后，將溫度從2400緩慢降至室溫，降溫速率為200-300/h，降溫過程中維持加熱爐內Ar氣壓力為100-300Pa。

本發明TaC坩堝的制備方法，可用于在高溫環境下進行晶體生長過程，通過此方法制備的TaC坩堝成分均勻，有耐高溫，抗腐蝕抗氧化等性能，可延長使用壽命，多次利用從而降低成本。

附圖說明

圖1為本發明實施時的結構示意圖。

具體實施方式

下面，參考附圖，對本發明進行更全面的說明，附圖中示出了本發明的示例性實施例。然而，本發明可以體現為多種不同形式，并不應理解為局限于這里敘述的示例性實施例。而是，提供這些實施例，從而使本發明全面和完整，并將本發明的范圍完全地傳達給本領域的普通技術人員。