[發(fā)明專(zhuān)利]一種碳、鈦酸鋰雙層包覆的硅負(fù)極材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310639148.5
• 申請(qǐng)日: 2013-12-04
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103682268A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-03-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張春明;黃昭;王丹;吳曉燕;嚴(yán)鵬;何丹農(nóng)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 上海納米技術(shù)及應(yīng)用國(guó)家工程研究中心有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): H01M4/36
• 分類(lèi)號(hào): H01M4/36;H01M4/485
• 代理公司: 上海東方易知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 31121
• 代理人: 唐莉莎

1.一種碳、鈦酸鋰雙層包覆的硅負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，該方法的具體步驟為：

（1）將鋰源、鈦源和螯合劑分散到無(wú)水乙醇中，在常溫下磁力攪拌12～18小時(shí)，得到溶膠；其中所涉及配料比為L(zhǎng)i：Ti的摩爾比=(0.8～1.0):1，螯合劑：金屬離子的摩爾比=(1.0～3.0):1，Ti化合物:醇的體積比=1:(5～20)；

（2）向步驟（1）所得的溶膠中加入硅源，在60～80℃下磁力攪拌3～4小時(shí)，得到硅源充分分散的凝膠；其中所涉及配料比為硅：金屬離子的摩爾比=(0.05～0.3):1；

（3）將步驟（2）中所得凝膠放置在鼓風(fēng)烘箱中烘干3～24小時(shí)，得到黑色鈦酸鋰包覆硅前驅(qū)體，所訴烘箱中的溫度為150～250℃；

（4）將步驟（3）中所得的黑色前驅(qū)體放入高能球磨機(jī)中球磨1～10?小時(shí)，其中球和物料的質(zhì)量比為2:1，得到顆粒細(xì)小的鈦酸鋰包覆硅前驅(qū)體；

（5）將步驟（4）中所得的顆粒細(xì)小的黑色前驅(qū)體轉(zhuǎn)移至管式爐中煅燒5～15小時(shí)，得到成品碳、鈦酸鋰雙層包覆硅負(fù)極材料，煅燒溫度為650～850℃，所通氣氛為x%Ar+(1-x)%H₂。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種碳、鈦酸鋰雙層包覆的硅負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，所述的鋰源為硝酸鋰、碳酸鋰、氯化鋰、醋酸鋰、檸檬酸鋰、草酸鋰、甲酸鋰、乳酸鋰、異丙醇鋰、長(zhǎng)鏈或短鏈烷基鋰中的一種或其組合。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種碳、鈦酸鋰雙層包覆的硅負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，所述的可溶性Ti化合物為鈦酸四正丁酯、鈦酸四異丙酯，鈦的氯化物中的一種或其組合。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種碳、鈦酸鋰雙層包覆的硅負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，所述的雙組分螯合劑為三乙醇胺、乙酸、月桂酸、酒石酸、檸檬酸、草酸、葡萄糖酸、2,2'-聯(lián)吡啶、1,10-鄰二氮雜菲、氨基三乙酸、二亞乙基三胺五乙酸、乙二胺、乙二胺四乙酸中的兩種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種碳、鈦酸鋰雙層包覆的硅負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，所述的硅源為納米硅粉，或介孔硅納米粒子。