[發明專利]一種降解聚對苯二甲酸乙二醇酯的方法

有效

• 申請號: 201310638098.9
• 申請日: 2013-12-03
• 公開（公告）號: CN103641678A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發明（設計）人: 張麗榮;易封萍;高潔;鄒建中
• 申請（專利權）人: 上海應用技術學院
• 主分類號: C07C27/02
• 分類號: C07C27/02;C07C31/20;C07C63/26;B01J31/28
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根

技術領域

本發明屬于化工領域，尤其涉及一種聚對苯二甲酸乙二醇酯，具體來說是一種降解聚對苯二甲酸乙二醇酯的方法。

背景技術

聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)憑借其優異的性能而被廣泛應用于飲料瓶、纖維、薄膜等領域，隨著PET消耗量的不斷增加,伴隨而來的是如何處理PET廢料的問題,如不加以合理的回收,不僅造成巨大的資源浪費,而且對環境帶來巨大污染。

目前廢PET主要的處理方法是直接再生利用,但是由于含有雜質、熱降解等原因的影響,再生料的物理性能低,并且透明度和衛生性都存在問題,其使用受到限制。

發明內容

針對上述現有技術中存在的缺陷，本發明所要解決的技術問題是提供一種降解聚對苯二甲酸乙二醇酯的方法，本發明采用磁性離子液體降解PET，反應速度快、產率高、經濟環保。

本發明一種降解聚對苯二甲酸乙二醇酯的方法，包括一個制備HAP-γ-Fe₂O₃的步驟，一個制備1-甲基-3?-（3?-丙基三乙氧基硅烷）咪唑氯化物的步驟，一個制備磁性離子液體的步驟，一個原料預處理的步驟，一個采用催化劑催化反應的步驟，一個將產品提純的步驟，

在所述的制備HAP-γ-Fe₂O₃的步驟中，首先稱取FeCl₂·4H₂O和?FeCl₃·6H₂O，所述的FeCl₂·4H₂O和?FeCl₃·6H₂O的摩爾比為1:1.5~2.5，將FeCl₂·4H₂O、FeCl₃·6H₂O?加入去離子水直至全部溶解，在室溫并在氬氣的保護下，將所得溶液分2-5批加入到質量百分比為20-35%的氨水溶液中，攪拌，攪拌的速度為250-400rpm?，等黑色的沉淀物產生后，停止加入FeCl₂·4H₂O和?FeCl₃·6H₂O，10-35min后，加入Ca(NO₃)₂·4H₂O和(NH₄)₂HPO₄的混合溶液調解PH至11-13?，得到乳狀的混合物，將所得的乳狀的混合物加熱至90℃-110℃?，1-3小時后，將混合物冷卻至室溫，并陳化過夜，將所得的暗棕色沉淀物過濾，用去離子水反復洗滌直至中性，在室溫下干燥，所合成的樣品在250-400℃焙燒1-5小時，得到紅褐色粉末HAP-γ-Fe₂O₃；

在所述的制備1-甲基-3?-（3?-丙基三乙氧基硅烷）咪唑氯化物的步驟中，首先稱取（3?-?氯丙基）三乙氧基硅烷和N-甲基咪唑，所述的（3?-?氯丙基）三乙氧基硅烷和N-甲基咪唑的摩爾比為1：1~1：2，將（3?-?氯丙基）三乙氧基硅烷和N-甲基咪唑放置在高壓釜中，抽真空并密封，加熱至120℃-150℃，加熱20-30h，粘性殘留物用乙酸乙酯洗滌，在真空干燥箱中60-90℃干燥，得到產物1-甲基-3?-（3?-丙基三乙氧基硅烷）咪唑氯化物；

在所述的制備磁性離子液體的步驟中，先對HAP-γ-Fe₂O_3?預激活，然后冷卻，依次加入乙醇和1-甲基-3?-（3?-丙基三乙氧基硅烷）咪唑氯化物，在依次加入乙醇和1-甲基-3?-（3?-丙基三乙氧基硅烷）咪唑氯化物的過程中，按照HAP-γ-Fe₂O₃?：乙醇?：1-甲基-3?-（3?-丙基三乙氧基硅烷）咪唑氯化物=1.2~1.5mmol?：1ml：0.6~1.0mmol的比例分別量取乙醇的體積和稱取1-甲基-3?-（3?-丙基三乙氧基硅烷）咪唑氯化物的質量，在回流溫度80-95℃下攪拌18-20h，冷卻，并將乙醇經過旋轉蒸發儀蒸去，將溶劑除去后的固體用甲醇進行索氏提取，取固體，溶解在CH₂Cl₂中，加入KOH，固體：（1-甲基-3?-（3?-丙基三乙氧基硅烷）咪唑氯化物?：?KOH的摩爾比為1g：1?mmol：0.8~1.2?mmol，溶解后在室溫下攪拌1-5h，然后將混合物過濾，洗滌至中性，減壓干燥，得到需要的磁性離子液體；