[發明專利]一種降解聚對苯二甲酸乙二醇酯的方法

有效

• 申請號: 201310638098.9
• 申請日: 2013-12-03
• 公開（公告）號: CN103641678A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發明（設計）人: 張麗榮;易封萍;高潔;鄒建中
• 申請（專利權）人: 上海應用技術學院
• 主分類號: C07C27/02
• 分類號: C07C27/02;C07C31/20;C07C63/26;B01J31/28
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根

1.一種降解聚對苯二甲酸乙二醇酯的方法，其特征在于：包括一個制備HAP-γ-Fe₂O₃的步驟，一個制備1-甲基-3?-（3?-丙基三乙氧基硅烷）咪唑氯化物的步驟，一個制備磁性離子液體的步驟，一個原料預處理的步驟，一個采用催化劑催化反應的步驟，一個將產品提純的步驟，

在所述的制備HAP-γ-Fe₂O₃的步驟中，首先稱取FeCl₂·4H₂O和?FeCl₃·6H₂O，所述的FeCl₂·4H₂O和?FeCl₃·6H₂O的摩爾比為1:1.5~2.5，將FeCl₂·4H₂O、FeCl₃·6H₂O?加入去離子水直至全部溶解，在室溫并在氬氣的保護下，將所得溶液分2-5批加入到質量百分比為20-35%的氨水溶液中，攪拌，攪拌的速度為250-400rpm?，等黑色的沉淀物產生后，停止加入FeCl₂·4H₂O和?FeCl₃·6H₂O，10-35min后，加入Ca(NO₃)₂·4H₂O和(NH₄)₂HPO₄的混合溶液調解PH至11-13?，得到乳狀的混合物，將所得的乳狀的混合物加熱至90℃-110℃?，1-3小時后，將混合物冷卻至室溫，并陳化過夜，將所得的暗棕色沉淀物過濾，用去離子水反復洗滌直至中性，在室溫下干燥，所合成的樣品在250-400℃焙燒1-5小時，得到紅褐色粉末HAP-γ-Fe₂O₃；

在所述的制備1-甲基-3?-（3?-丙基三乙氧基硅烷）咪唑氯化物的步驟中，首先稱取（3?-?氯丙基）三乙氧基硅烷和N-甲基咪唑，所述的（3?-?氯丙基）三乙氧基硅烷和N-甲基咪唑的摩爾比為1：1~1：2，將（3?-?氯丙基）三乙氧基硅烷和N-甲基咪唑放置在高壓釜中，抽真空并密封，加熱至120℃-150℃，加熱20-30h，粘性殘留物用乙酸乙酯洗滌，在真空干燥箱中60-90℃干燥，得到產物1-甲基-3?-（3?-丙基三乙氧基硅烷）咪唑氯化物；

在所述的制備磁性離子液體的步驟中，先對HAP-γ-Fe₂O_3?預激活，然后冷卻，依次加入乙醇和1-甲基-3?-（3?-丙基三乙氧基硅烷）咪唑氯化物，在依次加入乙醇和1-甲基-3?-（3?-丙基三乙氧基硅烷）咪唑氯化物的過程中，按照HAP-γ-Fe₂O₃?：乙醇?：1-甲基-3?-（3?-丙基三乙氧基硅烷）咪唑氯化物=1.2~1.5mmol?：1ml：0.6~1.0mmol的比例分別量取乙醇的體積和稱取1-甲基-3?-（3?-丙基三乙氧基硅烷）咪唑氯化物的質量，在回流溫度80-95℃下攪拌18-20h，冷卻，并將乙醇經過旋轉蒸發儀蒸去，將溶劑除去后的固體用甲醇進行索氏提取，取固體，溶解在CH₂Cl₂中，加入KOH，固體：（1-甲基-3?-（3?-丙基三乙氧基硅烷）咪唑氯化物?：?KOH的摩爾比為1g：1?mmol：0.8~1.2?mmol，溶解后在室溫下攪拌1-5h，然后將混合物過濾，洗滌至中性，減壓干燥，得到需要的磁性離子液體；

在一個原料預處理的步驟中，將廢PET用水沖洗干凈，放入烘箱烘干，烘干后的廢PET放入粉碎機中粉碎成邊長為2-4mm的片狀固體；

???在一個采用催化劑催化反應的步驟中，分別稱取PET、磁性離子液體和水，?PET、磁性離子液體和水的質量比為1：（0.05～0.15）：20-30，將取PET、磁性離子液體和水投入反應釜中，設定溫度200～320^OC、時間15-30h；

在一個將產品提純的步驟中，反應結束等反應釜至室溫后，攪拌靜置分層，對反應液進行抽濾，向濾液中加入質量百分比濃度為3-12%的NaOH水溶液再次抽濾，得濾液并向其中加入質量百分比濃度為2~25%的HCl水溶液，調節pH值至4，抽濾得到產物對苯二甲酸。