[發明專利]一種螺芴吡啶鈀納米顆粒及其制備方法有效
| 申請號： | 201310637491.6 | 申請日： | 2013-12-02 |
| 公開（公告）號： | CN103951611A | 公開（公告）日： | 2014-07-30 |
| 發明（設計）人： | 趙秀華;李星;趙亞云;劉素娟;康晶燕 | 申請（專利權）人： | 寧波大學 |
| 主分類號： | C07D213/26 | 分類號： | C07D213/26;B82Y40/00;B01J31/22;C07B37/00;C07C253/30;C07C255/50;C07C15/52;C07C15/14;C07C1/32;C07C2/86 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 吡啶 納米 顆粒 及其 制備 方法 | ||
1.一種螺芴吡啶鈀納米粒子的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
將螺芴吡啶有機配體溶于乙二醇或者乙酸乙酯中，所述螺芴吡啶有機配體的物質的量濃度為1.0mmol/L～5.0mmol/L；
將鈀鹽溶于蒸餾水中，所述的鈀的物質的量濃度為5.0mmol/L～10mmol/L；
將鈀鹽水溶液快速加入到有所述機配體溶液中，其中鈀離子與有機配體的物質的量之比為1～3:1，在室溫下劇烈攪拌15分鐘后，再進行微波回流反應20～40分鐘，冷卻后陳化3～5h；
將陳化后的產物離心分離，分別用去離子水和乙醇洗滌所述沉淀物，超聲分散，干燥，即獲得所述螺芴吡啶鈀納米粒子。
2.根據權利要求1所述的螺芴吡啶鈀納米粒子的制備方法，其特征在于，所述含有機配體為螺芴吡啶，其名稱為2-溴-2’,7,7’-三(4-吡啶)-9,9’-螺二芴，結構式為：
3.根據權利要求2所述的螺芴吡啶鈀納米粒子的制備方法，其特征在于，所述螺芴吡啶的制備方法包括：
將2,2’,7,7’-四溴-9,9’-螺二芴、4-吡啶硼酸、碳酸鉀、甲苯、乙醇和水加入到三口燒瓶中，在氮氣保護下，以四三苯基膦鈀為催化劑，于微波反應器中回流反應45分鐘；
反應結束后冷卻至室溫，分液，水相用CH2Cl2萃取，合并有機相，將有機相用飽和食鹽水洗滌，分液，再用無水硫酸鎂干燥10h，抽濾，旋干，得到粗產品；
用柱色譜法提純產品(乙酸乙酯為淋洗劑)，得到2-溴-2’,7,7’-三(4-吡啶)-9,9’-螺二芴純產品。
4.根據權利要求1所述的螺芴吡啶鈀納米粒子的制備方法，其特征在于，所述鈀鹽為氯化鈀或醋酸鈀中的任意一種。
5.一種螺芴吡啶鈀納米粒子，其特征在于，所述螺芴吡啶鈀納米粒子根據權利要求1-4中任意一項所述的螺芴吡啶鈀納米粒子的制備方法制備得到，所述螺芴吡啶鈀納米粒子粒徑為20～100nm。
6.一種如權利要求5所述的螺芴吡啶鈀納米粒子的用途，其特征在于，所述螺芴吡啶鈀納米粒子作為高效催化劑，用于催化碳-碳鍵偶聯反應。
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