[發明專利]一種石墨烯摻雜聚苯胺基碳包覆鎳鋅鐵氧體介孔材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310636280.0
• 申請日: 2013-12-03
• 公開（公告）號: CN103641488A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發明（設計）人: 謝宇;劉福明;樂長高;胡冬生;汪月華;潘建飛;張凱
• 申請（專利權）人: 南昌航空大學;東華理工大學
• 主分類號: C04B35/628
• 分類號: C04B35/628;C04B35/622;C04B38/02
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

技術領域

本發明為一種石墨烯摻雜聚苯胺基碳包覆鎳鋅鐵氧體介孔材料的制備方法，屬于電磁屏蔽材料、吸波隱身材料及環境吸附材料領域。?

背景技術

隨著雷達探測技術的迅猛發展，世界各國的軍事防御體系及飛行器被敵方探測、跟蹤和攻擊的概率也隨之提升。為軍事目標在戰場上的生存、防御以及攻擊能力，吸波隱身材料也成為了軍事技術的研究熱點。而隨著當代電子信息技術的發展和電子產品的不斷普及，電磁波輻射在滿足人們生活需求的同時，也造成了電磁污染、電磁干擾等棘手問題，妨礙了電子信息工業的穩定發展。電磁屏蔽材料的研發，是解決電磁輻射污染的有效方案之一。傳統的吸波材料有鐵氧體、石墨、導電高分子聚合物及陶瓷類和復合材料等材料，其主要缺點有密度大，吸波頻帶窄等缺點，難以滿足現代戰場條件下先進武器裝備隱身和電子設備正常運轉的要求和不能良好的滿足吸波材料“薄、輕、寬、強”等要求。?

發明內容

發明內容

本發明的目的是提供一種石墨烯摻雜聚苯胺基碳包覆鎳鋅鐵氧體介孔材料的制備方法，結合了傳統的導電聚合物聚苯胺、鐵氧體以及石墨烯材料。在制備時，先采用自蔓延燃燒法制備出鎳鋅鐵氧體磁性基體，再以石墨烯為摻雜劑，采用原位聚合法制備出石墨烯摻雜聚苯胺包覆鎳鋅鐵氧體磁性納米顆粒，最后再高溫還原碳化上述磁性納米顆粒，得到碳包覆石墨烯/鎳鋅鐵氧體納米介孔材料。

一種石墨烯摻雜聚苯胺基碳包覆鎳鋅鐵氧體介孔材料的制備方法，具體步驟如下：?

（1）自蔓延燃燒法制備Ni_0.6Zn_0.4Fe₂O₄磁性納米顆粒

稱取0.03mol?Ni(NO₃)₂·6H₂O，0.02mol?Zn(NO₃)₂·6H₂O和0.1molFe(NO₃)₃·9H₂O溶于裝有100ml去離子水的三口燒瓶中，超聲分散，混合，再加入檸檬酸0.1mol，用氨水調節PH=7.0，快攪拌5min，將混合物轉至65-75℃水浴中微波振蕩直至棕紅色透明溶膠的出現，再將溶膠轉移至恒溫干燥箱中75-85℃干燥至形成干凝膠，滴加1-3ml無水乙醇至干凝膠上，將干凝膠置于空氣中點燃，即可發生自蔓延燃燒生成棕褐色Ni_0.6Zn_0.4Fe₂O₄粉末，最后將所得到的粉末放入馬弗爐中550-650℃煅燒5h，冷卻至室溫，碾磨即得粉末狀Ni_0.6Zn_0.4Fe₂O₄磁性納米顆粒。

（2）石墨烯的制備?

稱取2g石墨置于250ml燒杯中，加入10ml濃硝酸，5ml濃硫酸，再加入5g高錳酸鉀，超聲分散10min，用去離子水洗三次，加入5ml濃氨水并超聲分散10min，離心洗滌2次后，再加入10ml過氧化氫溶液并超聲分散10min，離心洗滌2次，加入5ml濃鹽酸并超聲分散10min，洗滌兩次，再加入10ml無水乙醇并超聲分散10min，抽濾洗滌三次，90-110℃干燥即制備得石墨烯。

（3）原位聚合法制備石墨烯摻雜聚苯胺包覆鎳鋅鐵氧體磁性納米顆粒?

稱取1g的上述制備的Ni_0.6Zn_0.4Fe₂O₄磁性納米顆粒加入到20?mL?1mol/L?HCl溶液中，加入石墨烯后超聲分散10min，再加入2?mL苯胺單體，石墨烯與苯胺單體的質量比為1:0.5-1.5，機械攪拌10min形成A液，另取一燒杯，稱取5g過硫酸銨溶解于80?mL?1mol/L?HCl溶液中形成B液，邊冰浴邊攪拌，邊將B液逐滴加入到A液中，攪拌11-13?h后，磁性分離沉淀物，并用去離子水抽濾洗滌和無水乙醇抽濾洗滌各三次，將黑綠色固體至于75-85℃下干燥22-26h后即制備得石墨烯摻雜聚苯胺包覆鎳鋅鐵氧體磁性納米顆粒。

（4）石墨烯摻雜聚苯胺基碳包覆鎳鋅鐵氧體介孔材料的制備?