[發(fā)明專利]一種石墨烯摻雜聚苯胺基碳包覆鎳鋅鐵氧體介孔材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310636280.0
• 申請日: 2013-12-03
• 公開（公告）號: CN103641488A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 謝宇;劉福明;樂長高;胡冬生;汪月華;潘建飛;張凱
• 申請（專利權(quán)）人: 南昌航空大學(xué);東華理工大學(xué)
• 主分類號: C04B35/628
• 分類號: C04B35/628;C04B35/622;C04B38/02
• 代理公司: 南昌新天下專利商標(biāo)代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

1.一種石墨烯摻雜聚苯胺基碳包覆鎳鋅鐵氧體介孔材料的制備方法，其特征為：具體步驟如下：

（1）自蔓延燃燒法制備Ni_0.6Zn_0.4Fe₂O₄磁性納米顆粒

稱取0.03mol?Ni(NO₃)₂·6H₂O，0.02mol?Zn(NO₃)₂·6H₂O和0.1molFe(NO₃)₃·9H₂O溶于裝有100ml去離子水的三口燒瓶中，超聲分散，混合，再加入檸檬酸0.1mol，用氨水調(diào)節(jié)PH=7.0，快攪拌5min，將混合物轉(zhuǎn)至65-75℃水浴中微波振蕩直至棕紅色透明溶膠的出現(xiàn)，再將溶膠轉(zhuǎn)移至恒溫干燥箱中75-85℃干燥至形成干凝膠，滴加1-3ml無水乙醇至干凝膠上，將干凝膠置于空氣中點燃，即可發(fā)生自蔓延燃燒生成棕褐色Ni_0.6Zn_0.4Fe₂O₄粉末，最后將所得到的粉末放入馬弗爐中550-650℃煅燒5h，冷卻至室溫，碾磨即得粉末狀Ni_0.6Zn_0.4Fe₂O₄磁性納米顆粒；

（2）石墨烯的制備

稱取2g石墨置于250ml燒杯中，加入10ml濃硝酸，5ml濃硫酸，再加入5g高錳酸鉀，超聲分散10min，用去離子水洗三次，加入5ml濃氨水并超聲分散10min，離心洗滌2次后，再加入10ml過氧化氫溶液并超聲分散10min，離心洗滌2次，加入5ml濃鹽酸并超聲分散10min，洗滌兩次，再加入10ml無水乙醇并超聲分散10min，抽濾洗滌三次，90-110℃干燥即制備得石墨烯；

（3）原位聚合法制備石墨烯摻雜聚苯胺包覆鎳鋅鐵氧體磁性納米顆粒

稱取1g的上述制備的Ni_0.6Zn_0.4Fe₂O₄磁性納米顆粒加入到20?mL?1mol/L?HCl溶液中，加入石墨烯后超聲分散10min，再加入2?mL苯胺單體，石墨烯與苯胺單體的質(zhì)量比為1:0.5-1.5，機械攪拌10min形成A液，另取一燒杯，稱取5g過硫酸銨溶解于80?mL?1mol/L?HCl溶液中形成B液，邊冰浴邊攪拌，邊將B液逐滴加入到A液中，攪拌11-13?h后，磁性分離沉淀物，并用去離子水抽濾洗滌和無水乙醇抽濾洗滌各三次，將黑綠色固體至于75-85℃下干燥22-26h后即制備得石墨烯摻雜聚苯胺包覆鎳鋅鐵氧體磁性納米顆粒；

（4）石墨烯摻雜聚苯胺基碳包覆鎳鋅鐵氧體介孔材料的制備

稱取1g上述制備的石墨烯摻雜聚苯胺包覆鎳鋅鐵氧體磁性納米顆粒置于高溫碳化還原裝置中，稱取2g高錳酸鉀置于剛玉坩堝與陶瓷坩堝之間，將整個高溫還原裝置置于馬弗爐中高溫煅燒，加溫曲線如下：從室溫升到900℃并恒溫4h，爬坡速率為10℃/min，待馬弗爐冷卻至室溫時，再磁性分離樣品，即制備得石墨烯摻雜聚苯胺基碳包覆鎳鋅鐵氧體介孔材料。