[發明專利]一種聚噻吩包覆納米CoFe2O4粒子磁性液體的制備方法有效
| 申請號： | 201310636009.7 | 申請日： | 2013-12-03 |
| 公開（公告）號： | CN103632797A | 公開（公告）日： | 2014-03-12 |
| 發明（設計）人： | 謝宇;潘建飛;樂長高;張秋根;李明俊;黃彥;李鳳;郭功軍 | 申請（專利權）人： | 南昌航空大學;東華理工大學 |
| 主分類號： | H01F1/44 | 分類號： | H01F1/44;C01G49/00 |
| 代理公司： | 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115 | 代理人： | 施秀瑾 |
| 地址： | 330063 江*** | 國省代碼： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 噻吩 納米 cofe sub 粒子 磁性 液體 制備 方法 | ||
技術領域
本發明涉及一種導電聚合物包裹納米磁性顆粒磁性液體的制備方法，尤其涉及一種聚噻吩包覆納米CoFe2O4粒子磁性液體的制備方法。
背景技術
磁性液體是指尺寸量級小于單磁疇的納米磁性顆粒高度彌散于液態基載液中而構成的一種高穩定性的膠體溶液，一般的磁性液體的分散劑是有機高分子鏈，不具備特殊的性能，而磁性液體中一旦在原先的納米磁性顆粒和分散劑銜接處包裹上一層有機半導體后，一種新型的有機無機雜化磁性液體便應運而生，有機半導體通過與磁性液體有機結合后，有機半導體的性能便可通過調節磁場強度來使磁性液體具備規律性的光電性能變化，本磁性液體通過選用鈷摻雜鐵氧體做磁性顆粒，又磁性性能提高而帶來的性能改變更加明顯，因此該類新型磁性液體在微光器件和光子晶體等領域的應用上具有巨大潛力。
但是這類磁性液體的制備需要克服三個難點：一是摻雜鐵氧體的最佳摻雜比例；二是導電聚合物包裹層的尺寸量級控制；三是包裹后的納米磁性顆粒如何穩定分散于基載液中。
發明內容
本發明的目的是提供一種聚噻吩包覆納米CoFe2O4粒子磁性液體的制備方法，通過表面原位合成法將CoFe2O4粒子用聚噻吩包覆，達到聚噻吩牢固包裹CoFe2O4納米顆粒的效果，具體采用共沉淀法先制備CoFe2O4納米顆粒，接著制備CoFe2O4離子型磁性液體，再在CoFe2O4離子型磁性液體中加入噻吩單體和引發劑原位聚合得到聚噻吩均勻包覆納米CoFe2O4磁性粒子，最后用CoFe2O4/聚噻吩復合顆粒制備出聚噻包覆納米CoFe2O4磁性粒子磁性液體。克服了摻雜鐵氧體的最佳摻雜比例、導電聚合物包裹層的尺寸量級控制、包裹后的納米磁性顆粒如何穩定分散于基載液中等難點。
一種聚噻吩包覆納米CoFe2O4粒子磁性液體的制備方法，其具體步驟為：
A、取?Co(NO3)2·6H2O加水至10ml溶解后，加入4.17ml12mol/L鹽酸配成溶液①；取NaOH加水至500ml配成溶液②；取Fe(NO3)3·9H2O加水至500ml配成溶液③。取FeCl3·6H2O加水至40ml溶解后，加入到①中，攪拌均勻后，將配好的②也加入其中，水浴沸騰4-6分鐘，然后磁分離至自然冷卻75-85分鐘，用去離子水洗至pH=7；
B、將溶液③加入到上步驟洗好的濕粉中，攪拌均勻后，水浴沸騰25-35分鐘，然后自然冷卻至室溫，去掉溶液上清液后，用丙酮洗三次后，自然干燥，最終獲得CoFe2O4產物；
C、稱取3gCoFe2O4產物，硝酸溶液加入到CoFe2O4產物中，搖晃使其分散均勻，即得磁性液體，密封靜置熟化13-17天；
D、量取噻吩溶液和三氯甲烷，并將二者混合，冰水浴，攪拌13-17分鐘，然后加入無水氯化鐵，攪拌8-12分鐘后，加入15ml熟化好的離子磁性液體，并不斷攪拌，再加入聚乙二醇400，攪拌25-35分鐘后，加入無水氯化鐵，攪拌22-26h，反應結束后，除去多余的三氯甲烷，然后用無水乙醇洗四次，磁分離得濕粉；
E、取1克濕粉，加入0-1ml無水乙醇和7-10ml去離子水，振蕩搖勻熟化，即得聚噻吩包覆納米CoFe2O4粒子磁性液體。
上述物質的摩爾比為：六水硝酸鈷：九水硝酸鐵：六水氯化鐵：氫氧化鈉：硝酸：噻吩：三氯甲烷：聚乙二醇400：無水氯化鐵=?1:5:2:18.5:3:0.75:3:0.25:1.5。
一種聚噻吩包覆納米CoFe2O4粒子磁性液體的制備方法，優化的具體步驟為：
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