[發明專利]一種聚噻吩包覆納米CoFe2O4粒子磁性液體的制備方法有效
| 申請號: | 201310636009.7 | 申請日: | 2013-12-03 |
| 公開(公告)號: | CN103632797A | 公開(公告)日: | 2014-03-12 |
| 發明(設計)人: | 謝宇;潘建飛;樂長高;張秋根;李明俊;黃彥;李鳳;郭功軍 | 申請(專利權)人: | 南昌航空大學;東華理工大學 |
| 主分類號: | H01F1/44 | 分類號: | H01F1/44;C01G49/00 |
| 代理公司: | 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115 | 代理人: | 施秀瑾 |
| 地址: | 330063 江*** | 國省代碼: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 噻吩 納米 cofe sub 粒子 磁性 液體 制備 方法 | ||
1.一種聚噻吩包覆納米CoFe2O4粒子磁性液體的制備方法,其特征為:具體步驟為:
A、取?Co(NO3)2·6H2O加水至10ml溶解后,加入4.17ml12mol/L鹽酸配成溶液①,取NaOH加水至500ml配成溶液②;取Fe(NO3)3·9H2O加水至500ml配成溶液③,取FeCl3·6H2O加水至40ml溶解后,加入到①中,攪拌均勻后,將配好的②也加入其中,水浴沸騰4-6分鐘,然后磁分離至自然冷卻75-85分鐘,用去離子水洗至pH=7;
B、將溶液③加入到上步驟洗好的濕粉中,攪拌均勻后,水浴沸騰25-35分鐘,然后自然冷卻至室溫,去掉溶液上清液后,用丙酮洗三次后,自然干燥,最終獲得CoFe2O4產物;
C、稱取3gCoFe2O4產物,硝酸溶液加入到CoFe2O4產物中,搖晃使其分散均勻,即得磁性液體,密封靜置熟化13-17天;
D、量取噻吩溶液和三氯甲烷,并將二者混合,冰水浴,攪拌13-17分鐘,然后加入無水氯化鐵,攪拌8-12分鐘后,加入15ml熟化好的離子磁性液體,并不斷攪拌,再加入聚乙二醇400,攪拌25-35分鐘后,加入無水氯化鐵,攪拌22-26h,反應結束后,除去多余的三氯甲烷,然后用無水乙醇洗四次,磁分離得濕粉;
E、取1克濕粉,加入0-1ml無水乙醇和7-10ml去離子水,振蕩搖勻熟化,即得聚噻吩包覆納米CoFe2O4粒子磁性液體;
上述物質的摩爾比為:六水硝酸鈷:九水硝酸鐵:六水氯化鐵:氫氧化鈉:硝酸:噻吩:三氯甲烷:聚乙二醇400:無水氯化鐵=?1:5:2:18.5:3:0.75:3:0.25:1.5。
2.一種聚噻吩包覆納米CoFe2O4粒子磁性液體的制備方法,其特征為:
其具體步驟為:
A、取5.88g?Co(NO3)2·6H2O加水至10ml溶解后,加入4.17ml12mol/L鹽酸配成溶液①;取14.6gNaOH加水至500ml配成溶液②,取41gFe(NO3)3·9H2O加水至500ml配成溶液③,取10.92g?FeCl3·6H2O加水至40ml溶解后,加入到①中,攪拌均勻后,將配好的②也加入其中,水浴沸騰4-6分鐘,然后磁分離至自然冷卻75-85分鐘,用去離子水洗至pH=7;
B、將溶液③加入到上步驟洗好的濕粉中,攪拌均勻后,水浴沸騰25-35分鐘,然后自然冷卻至室溫,去掉溶液上清液后,用丙酮洗三次后,自然干燥,最終獲得CoFe2O4產物4.8g;
C、稱取3gCoFe2O4產物,量取15mol/L的硝酸0.42ml配成38ml硝酸溶液加入到CoFe2O4產物中,搖晃使其分散均勻,即得磁性液體,密封靜置熟化13-17天;
D、量取1.2ml噻吩溶液和5ml三氯甲烷,并將二者混合,冰水浴,攪拌13-17分鐘,然后加入1-2g無水氯化鐵,攪拌8-12分鐘后,加入15ml熟化好的離子磁性液體,并不斷攪拌,再加入10ml聚乙二醇400,攪拌25-35分鐘后,加入20g無水氯化鐵,攪拌22-26h,反應結束后,除去多余的三氯甲烷,然后用無水乙醇洗四次,磁分離得濕粉;
E、取1克濕粉,加入0-1ml無水乙醇和7-10ml去離子水,振蕩搖勻熟化,即得聚噻吩包覆納米CoFe2O4粒子磁性液體。
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