[發明專利]天然貝殼吸附劑的制備方法

無效

• 申請號: 201310635069.7
• 申請日: 2013-12-02
• 公開（公告）號: CN103585950A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發明（設計）人: 宋文東;應知偉;高良軍;紀麗麗;郭健;王亞寧;韓絲銀;王雅穎
• 申請（專利權）人: 浙江海洋學院
• 主分類號: B01J20/06
• 分類號: B01J20/06;B01J20/30
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 顧王建

1.天然貝殼吸附劑的制備方法，其特征在于依次包括如下步驟：⑴貝殼的清洗，⑵貝殼的烘干，⑶貝殼的初步粉碎，⑷貝殼的深層粉碎、研磨及過篩和活化，⑸貝殼粉負載TiO₂的制備。

2.根據權利要求1所述的天然貝殼吸附劑的制備方法，其特征在于其中

步驟⑴包括：用酸溶液來清洗貝殼表面的有機物和無機污染物；

步驟⑵包括：將清洗所得的貝殼放在電熱鼓風干燥箱內烘干，再放置在馬弗爐中進行煅燒；

步驟⑶包括：將煅燒得到的烘干貝殼放入粉碎機中進行初步粉碎，得到顆粒較大的粗貝殼粉末；

步驟⑷包括：將初步粉碎得到的貝殼粉末加入分散劑，放入球磨機中，進行進一步的粉碎及研磨，過篩后得到貝殼粉；再將得到的貝殼粉置于60℃～70℃預燒的狀態下，使其水分蒸發，充分脫水；

步驟⑸包括：將經脫水所得到的貝殼粉末取出備用；

制備TiO₂溶膠：將鈦酸四丁酯和異丙醇按1:2的比例混合均勻后，緩慢將其滴入pH=0.5～5.0的硝酸去離子水中，然后在75℃下持續攪拌4～5h，蒸發掉有機物和水，經超聲波震蕩30～40min，靜置后得到TiO₂溶膠；

取上述經脫水所得到的貝殼粉末負載該TiO₂膠溶，在70～100℃的溫度下烘干，接著用蒸餾水反復沖洗，再在70～100℃的溫度下烘干，然后放入馬弗爐中熔燒，熔燒時，先控制升溫速度為1～10K℃/min升溫到300℃后恒溫熔燒3h，再控制升溫速度為1～10K℃/min升溫到400～500℃后恒溫熔燒2h，即得到貝殼粉固定化的TiO₂。

3.根據權利要求2所述的天然貝殼吸附劑的制備方法，其特征在于步驟⑴中，所述酸溶液選自鹽酸、氫溴酸、硫酸、硝酸、高氯酸中任意一種或者任意兩種的組合。

4.根據權利要求2所述的天然貝殼吸附劑的制備方法，其特征在于步驟⑴中，所述貝殼選自大珠母貝、馬氏珠母貝、珠母貝、大珠母貝、扇貝中的任意一種。

5.根據權利要求2所述的天然貝殼吸附劑的制備方法，其特征在于步驟⑵中，貝殼放在電熱鼓風干燥箱內的烘干溫度為85℃，烘干后將其放入馬弗爐中，在1000℃下煅燒1.5h。