[發(fā)明專利]一種1-氨基蒽醌精制工藝

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310634840.9
• 申請(qǐng)日: 2013-12-02
• 公開（公告）號(hào): CN103694126A
• 公開（公告）日: 2014-04-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 侯保元;李少文;張龍;王吉昌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇亞邦染料股份有限公司連云港分公司
• 主分類號(hào): C07C225/34
• 分類號(hào): C07C225/34;C07C221/00
• 代理公司: 南京理工大學(xué)專利中心 32203
• 代理人: 朱顯國

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種1-氨基蒽醌精制新工藝，屬于染料中間體制備工藝領(lǐng)域。

背景技術(shù)

1-氨基蒽醌，是一種重要的染料中間體，主要用于分散、酸性、活性等重要染料品種的生產(chǎn)。原1-氨基蒽醌生產(chǎn)精制工藝是以混合硝基蒽醌干品，在溶劑二甲基甲酰胺中精制得1-硝基蒽醌，該工藝溶劑消耗量大，回收消耗能源高，且1-硝基蒽醌收率偏低，1、5-二硝基蒽醌偏高，導(dǎo)致1-氨基蒽醌純度偏低，總收率65%左右。

本工藝直接在硝化稀釋后進(jìn)行混合硝基蒽醌磺化預(yù)處理，去除大部分副產(chǎn)物后，再利用少量溶劑精制，并采用溶劑二次套用工藝，解決了上述問題，在降低生產(chǎn)成本的同時(shí)還提高了產(chǎn)品質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種1-氨基蒽醌精制工藝，直接在硝化稀釋后進(jìn)行混合硝基蒽醌磺化預(yù)處理，去除大部分副產(chǎn)物后，再利用少量極性溶劑精制，并采用極性溶劑二次套用工藝，解決了上述問題，在降低生產(chǎn)成本的同時(shí)還提高了產(chǎn)品質(zhì)量。

實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)解決方案是：一種1-氨基蒽醌精制工藝，包括以下步驟：①從硝化稀釋后，蒸餾二氯乙烷結(jié)束的混合硝基蒽醌開始，在水介質(zhì)中、加入磺化劑、于PH=8-9，溫度95～100℃進(jìn)行磺化處理，再降溫到80℃以下過濾、水洗滌、烘干；②所得磺化后的干品置于極性溶劑中，升溫到135-140℃進(jìn)行一次溶解精制，再降溫到50℃過濾、極性溶劑洗滌；③洗滌后的濕品再次置于極性溶劑中進(jìn)行二次溶解精制，母液及洗液套用；④再經(jīng)硫化堿還原，過濾、水洗滌、烘干得1-氨基蒽醌產(chǎn)品。

上述步驟①中所述的磺化劑為亞硫酸鈉，所述的折干后的混合硝基蒽醌與亞硫酸鈉的質(zhì)量比為1:(0.20～0.30)。

上述步驟②中所述的極性溶劑為二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺，所述的磺化后的混合硝基蒽醌與極性溶劑總質(zhì)量比為1:(1.60～2.05)?，其中，一次精制與二次精制采用的極性溶劑之間的質(zhì)量比為1:（0.42～0.48）。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：

本發(fā)明的精制過濾母液用于套用或蒸餾回收溶劑，精制后1-氨基蒽醌的總收率達(dá)到74.5-75％，過濾所得濾液和洗液，可直接套用于下一批生產(chǎn)或經(jīng)處理后蒸餾回收循環(huán)使用。該工藝所選磺化劑、極性溶劑對(duì)其它無用的硝基副產(chǎn)物等有機(jī)雜質(zhì)具有良好的選擇性去除能力，與原工藝相比所得產(chǎn)品純度、收率明顯提高，而且操作容易，生產(chǎn)十分穩(wěn)定，同時(shí)生產(chǎn)成本大幅度降低；采用此工藝后，1-氨基蒽醌純度可達(dá)到99.50%以上，收率提高10%以上，減少了廢渣的產(chǎn)生，同時(shí)，少量約5%渣，純度可達(dá)到90-93%，可直接作為其它品種染料的中間體使用，解決了廢渣處理難題，同時(shí)又產(chǎn)生了一定的經(jīng)濟(jì)效益。1-氨基蒽醌的生產(chǎn)總成本可降低10％以上，是一條具有可觀經(jīng)濟(jì)價(jià)值的生產(chǎn)工藝。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步作具體描述，但不局限于此。

本發(fā)明的1-氨基蒽醌精制新工藝，其具體步驟是：從硝化稀釋后，蒸餾二氯乙烷結(jié)束的混合硝基蒽醌開始，在水介質(zhì)中、加入磺化劑、于PH=8-9，溫度95～100℃進(jìn)行磺化處理，再降溫到80℃以下過濾、水洗滌、烘干，所得磺化后的干品于極性溶劑中，升溫到135-140℃溶解，再降溫到50℃過濾、溶劑洗滌，分二次進(jìn)行溶劑套用精制，母液及洗液套用，再經(jīng)硫化堿還原，過濾、水洗滌、烘干得1-氨基蒽醌產(chǎn)品。

實(shí)施例1：

在1000ml的四口燒瓶中，加入硝化后的混合硝基蒽醌折干200g（灰分2.5%），水300ml,，升溫到80-85℃，再慢慢加入亞硫酸鈉60g，加料結(jié)束，于PH=8-9，繼續(xù)升溫到90-95℃，保溫反應(yīng)2小時(shí)，降溫到80℃以下，過濾、洗滌、烘干，得磺化后的混合硝基蒽醌干品158g，收率81%。

于250ml的四口燒瓶中，加入上述磺化處理后干品混合硝基蒽醌119g，再加入二甲基甲酰胺135ml，升溫到135-140℃，保溫反應(yīng)1小時(shí)，降溫50℃過濾，抽干，再用45ml二甲基甲酰胺洗滌，抽干。

上述濕品濾餅轉(zhuǎn)移到250ml的四口燒瓶中，二次加入二甲基甲酰胺60ml，二次升溫到135-140℃，保溫反應(yīng)1小時(shí)，降溫50℃過濾、抽干，再用二甲基甲酰胺20ml洗滌、抽干，最后，用40ml?90℃熱水洗滌，抽干，得1-硝基蒽醌精品濾餅，濾餅經(jīng)加水打漿，硫化堿還原、過濾、洗滌、烘干，得1-氨基蒽醌產(chǎn)品96.2g，純度99.70%，收率74.63%。

實(shí)施例2：