[發明專利]一種1-氨基蒽醌精制工藝無效
| 申請號: | 201310634840.9 | 申請日: | 2013-12-02 |
| 公開(公告)號: | CN103694126A | 公開(公告)日: | 2014-04-02 |
| 發明(設計)人: | 侯保元;李少文;張龍;王吉昌 | 申請(專利權)人: | 江蘇亞邦染料股份有限公司連云港分公司 |
| 主分類號: | C07C225/34 | 分類號: | C07C225/34;C07C221/00 |
| 代理公司: | 南京理工大學專利中心 32203 | 代理人: | 朱顯國 |
| 地址: | 222523 江蘇省連云港市灌*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 氨基 精制 工藝 | ||
1.一種1-氨基蒽醌精制工藝,其特征在于包括以下步驟:①從硝化稀釋后,蒸餾二氯乙烷結束的混合硝基蒽醌開始,在水介質中、加入磺化劑、于PH=8-9,溫度95~100℃進行磺化處理,再降溫到80℃以下過濾、水洗滌、烘干;②所得磺化后的干品置于極性溶劑中,升溫到135-140℃進行一次溶解精制,再降溫到50℃過濾、極性溶劑洗滌;③洗滌后的濕品再次置于極性溶劑中進行二次溶解精制,母液及洗液套用;④再經硫化堿還原,過濾、水洗滌、烘干得1-氨基蒽醌產品。
2.根據權利要求1所述的1-氨基蒽醌精制工藝,其特征在于步驟①中所述的磺化劑為亞硫酸鈉,所述的折干后的混合硝基蒽醌與亞硫酸鈉的質量比為1:(0.20~0.30)。
3.根據權利要求1所述的1-氨基蒽醌精制工藝,其特征在于步驟②中所述的極性溶劑為二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺,所述的磺化后的混合硝基蒽醌與極性溶劑總質量比為1:(1.60~2.05),其中,一次精制與二次精制采用的極性溶劑之間的質量比為1:(0.42~0.48)。
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