[發(fā)明專利]一種以多孔鈦為基體的摻硼金剛石薄膜電極的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310634396.0
• 申請日: 2013-11-29
• 公開（公告）號: CN103643219A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 林海波;辛麗;孫見蕊;何亞鵬;解秉堯;黃衛(wèi)民
• 申請（專利權(quán)）人: 吉林大學
• 主分類號: C23C16/30
• 分類號: C23C16/30;C23C16/02;C23C16/52
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 王壽珍;朱世林

1.一種以多孔鈦為基體的摻硼金剛石薄膜電極的制備方法，其特征在于至少包括以下步驟：

步驟一：將孔隙度為20～50%的多孔鈦材料用熱的氫氧化鈉水溶液浸泡充分除油，然后用水將除油后的多孔鈦材料超聲清洗干凈放入10%的鹽酸溶液中加熱至微沸狀態(tài)，至溶液逐漸呈淺紫色，用去離子水超聲清洗干凈后置于去離子水中保護備用；

步驟二：將上述步驟中所處理的多孔鈦材料作為基底，鉭絲為熱絲，甲烷和氫氣為氣源，硼酸三甲酯為硼源，在甲烷和氫氣氣氛中，采用熱絲化學氣相沉積方法生長摻硼金剛石薄膜；

其中，硼的摻雜是使H₂通入硼酸三甲酯（B(OCH₃)₃）溶液以B(OCH₃)₃/H₂形式進入反應(yīng)體系中；

碳、氫、硼的比例通過甲烷、氫氣、B(OCH₃)₃/H₂的流量比例來控制，在摻硼金剛石薄膜生長的初始階段，B(OCH₃)₃/H₂采用大流量控制條件，在反應(yīng)后期B(OCH₃)₃/H₂采用小流量，樣品生長總的時間控制在5～10小時，其中大流量生長時間為1.5～3小時，小流量生長時間控制為3.5～7小時。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以多孔鈦為基體的摻硼金剛石薄膜電極的制備方法，其特征在所述步驟二中所述的甲烷、氫氣、B(OCH₃)₃/H₂的流量控制比例是：在摻硼金剛石薄膜生長的初始階段，甲烷流速（sccm）：氫氣流速（sccm）：B(OCH₃)₃/H₂流速（sccm）=1:100:3，在反應(yīng)后期，甲烷流速（sccm）：氫氣流速（sccm）：B(OCH₃)₃/H₂流速（sccm）=1:100:0.5～1.5。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以多孔鈦為基體的摻硼金剛石薄膜電極的制備方法，其特征在于：所述步驟二中的熱絲化學氣相沉積方法工藝參數(shù)為：樣品托與燈絲之間的距離為5～10mm，燈絲溫度為2000～2500℃，基底溫度在650～850℃，反應(yīng)氣壓為3～4kPa。