[發(fā)明專利]7-氨基-3-氯-3-頭孢-4-羧酸-對硝基芐基酯的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310633222.2 | 申請日： | 2013-11-29 |
| 公開（公告）號： | CN103588790A | 公開（公告）日： | 2014-02-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張會良;董麗松;田蕾;李英君;張會剛 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所 |
| 主分類號： | C07D501/59 | 分類號： | C07D501/59;C07D501/04 |
| 代理公司： | 長春菁華專利商標(biāo)代理事務(wù)所 22210 | 代理人： | 陶尊新 |
| 地址： | 130022 吉林*** | 國省代碼： | 吉林;22 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 氨基 頭孢 羧酸 硝基 芐基 制備 方法 | ||
1.一種7-氨基-3-氯-3-頭孢-4-羧酸-對硝基芐基酯的制備方法，其特征在于，包括如下：
在反應(yīng)器中加入二氯甲烷和亞磷酸三苯酯，形成氯氣－亞磷酸三苯酯復(fù)合物，在-5～-15℃下通入氮?dú)庵令伾S，再滴加亞磷酸三苯酯至淡黃色消失，加入7-苯氧基乙酰胺-3-羥基頭孢-4-羧酸酯-對硝基芐基酯，降溫至-10～-20℃，在反應(yīng)器中滴加吡啶和二氯甲烷組成的混合液，反應(yīng)20～30min，再加入異丁醇，升溫至20～30oC，反應(yīng)1～3小時(shí)，得到7-氨基-3-氯-3-頭孢-4-羧酸-對硝基芐基酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種7-氨基-3-氯-3-頭孢-4-羧酸-對硝基芐基酯的制備方法，其特征在于，所述的氯氣－亞磷酸三苯酯復(fù)合物中二氯甲烷和亞磷酸三苯酯的體積比為50：9。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種7-氨基-3-氯-3-頭孢-4-羧酸-對硝基芐基酯的制備方法，其特征在于，所述的通入氮?dú)鈺r(shí)的反應(yīng)溫度為-10oC。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種7-氨基-3-氯-3-頭孢-4-羧酸-對硝基芐基酯的制備方法，其特征在于，所述的吡啶和二氯甲烷的體積比為2.02：8。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種7-氨基-3-氯-3-頭孢-4-羧酸-對硝基芐基酯的制備方法，其特征在于，所述的氯氣－亞磷酸三苯酯復(fù)合物的體積ml：對硝基芐基-7-苯氧基乙酰胺-3-羥基頭孢-4-羧酸酯的質(zhì)量g：異丁醇的體積ml優(yōu)選為59：5.24：9.25。
6.權(quán)利要求1-5任何一項(xiàng)所述的制備方法得到的一種7-氨基-3-氯-3-頭孢-4-羧酸-對硝基芐基酯，具有如下結(jié)構(gòu)：
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