[發明專利]一種犧牲二氧化硅基質法合成中空分子印跡聚合物的方法

在審

• 申請號: 201310632995.9
• 申請日: 2013-12-03
• 公開（公告）號: CN104672378A
• 公開（公告）日: 2015-06-03
• 發明（設計）人: 周春紅;湯萬進;張海霞
• 申請（專利權）人: 甘肅省產品質量監督檢驗中心
• 主分類號: C08F222/14
• 分類號: C08F222/14;C08F220/06;C08F2/44;C08K9/06;C08K3/36;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.一種犧牲二氧化硅基質法合成中空分子印跡聚合物的方法，其特征在于采用犧牲硅膠模板法，以二氧化硅納米微球為基質并犧牲該基質，以氧氟沙星為模板的中空印跡材料合成中空材料作為吸附劑，用來富集和選擇性分離牛奶中氟喹諾酮類藥物，其具體合成方法如下：

1）步驟1、合成二氧化硅微球：量取0.92mL（860mg）四乙氧基硅烷（TEOS）溶于54mL?無水乙醇中，緩慢滴加入1.00mL?濃氨水（NH3濃度25%-28%）,?再加入1.00mL?超純水，保持250rpm攪拌速度，室溫攪拌4小時，靜置

15000rpm離心三次除去上清液中未反應物質，收集沉淀重新分散于乙醇中，4000rpm?離心去除大塊顆粒，留下上清液，得到均一分散的二氧化硅微球備用；

2)步驟2?表面聚合反應?稱取步驟1得到的二氧化硅微球1.0g，分散于無水乙醇中，加入0.50mL?3-（異丁烯酰氯）丙基三甲氧基硅烷（MATMS）,室溫攪拌24h，離心棄去未反應硅烷偶聯劑，（記做SiO2@MATMS），干燥至恒重；

3)步驟3精確步驟2得到SiO2@MATMS的500mg，超聲分散于20.0ml乙腈溶液中，攪拌下依次加入0.1mmol?模板分子氧氟沙星OFL(36.18mg)?，甲基丙烯酸（MAA）0.4mmol（35μL），冰水浴攪拌8h，使之預聚合完全，然后加入二甲基丙烯酸乙二醇酯（EGDMA）2.0mmol?（0.38mL）作為交聯劑，并加入鄰苯二甲酸二正丁酯（DBP）41μL（40.0mg）作為聚合物塑化劑，用超聲使二甲基丙烯酸乙二醇酯（EGDMA）、二甲基丙烯酸乙二醇酯完全分散后,冰水浴下攪拌?30min，之后加入偶氮二異丁腈（AIBN）20.0mg作為引發劑,?氮氣鼓泡除氧5?min，密封，隔絕空氣，溶液置于油浴中60℃恒溫磁力攪拌24h.聚合后冷卻得到氧氟沙星表面印跡聚合物（Poly?MIP）；

4)步驟4中空印跡材料的合成：稱取步驟3得到的表面印跡聚合物（Poly?MIP）100.00mg置于4.0ml?聚四氟乙烯離心管中，加入濃氫氟酸（HF?40%水溶液）至浸沒為止，渦旋震蕩15min，靜置2h，離心水洗至中性，干燥至恒重，得到本方法對目標分子具有特異選擇性、并具有特殊的鍵合位點分子印跡聚合物(MIPs)?用來富集和選擇性分離牛奶中氟喹諾酮類藥物。