[發明專利]垂直布里奇曼法多元化合物晶體生長系統及其使用方法

有效

• 申請號: 201310632880.X
• 申請日: 2013-12-02
• 公開（公告）號: CN103603033A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發明（設計）人: 袁澤銳;黃輝;康彬;鄧建國;張羽;唐明靜;竇云巍;方攀;敬畏
• 申請（專利權）人: 中國工程物理研究院化工材料研究所;四川省新材料研究中心
• 主分類號: C30B11/10
• 分類號: C30B11/10;C30B28/06
• 代理公司: 四川省成都市天策商標專利事務所 51213
• 代理人: 劉興亮

技術領域

本發明涉及到一種垂直布里奇曼法晶體生長技術，特別涉及到一種垂直布里奇曼法多元化合物晶體生長系統及其使用方法。

背景技術

利用布里奇曼法進行晶體生長是近年來新型半導體晶體材料生長試驗初期所廣泛采用的技術手段。其原因有四：一是利用該方法進行晶體生長可無需要籽晶的引導，而是根據晶體生長的幾何淘汰機制自行淘汰出具有生長優勢的籽晶。這在試驗初期缺少籽晶的情況下顯得尤其重要；二是該方法工藝簡單，比較容易控制，對生長爐的要求也不是很高。通常情況下，利用自行設計的管式電阻爐，只要能滿足生長所需的溫場要求，都可以用于布里奇曼法晶體生長；在生長過程中，只需控制好安瓿或溫場移動的速率即可；三是該方法采用的封閉安瓿系統，使生長料不容易受到外界環境的污染，有利于高品質晶體的生長；四是通用性強。通過對該方法的適當改進，形成水平或垂直梯度冷凝法（即水平布里奇曼法和垂直布里奇曼法），可以大大拓展該方法的適用范圍，改善所生長晶體的質量。另外，通過與其他一些晶體生長系統的結合還可以用于生長一些不能直接采用布里奇曼法生長的晶體。

由于布里奇曼法生長系統采用了封閉的安瓿系統，熔體和晶體都同處于一個安瓿內，并且都基本處在一個平衡的狀態，通過固液界面的移動來實現從熔體向晶體的轉變，這在多元化合物晶體的生長過程中，就難以避免地會出現組分的分凝和偏析，造成所生長晶體組分的不均勻，嚴重影響晶體質量。因此，對存在組分偏析而又對晶體組分均勻性要求較高的多元化合物晶體，人們一般難以直接采用布里奇曼法來生長。顯然，現有技術布里奇曼法生長系統存在著組分偏析現象嚴重，不適應多元化合物晶體生長等問題。

發明內容

為解決現有技術布里奇曼法生長系統存在的組分偏析現象嚴重，不適應多元化合物晶體生長等問題，本發明提出一種垂直布里奇曼法多元化合物晶體生長系統及其使用方法。本發明垂直布里奇曼法多元化合物晶體生長系統，包括套管、套管升降器、生長安瓿、提拉機構、料斗和氬氣保護筒；套管升降器套裝在套管上部外側，生長安瓿上部連接提拉機構后設置在套管內部中段，料斗設置在生長安瓿內部，氬氣保護筒套裝在套管粗管頂部；其中，

所述套管包括粗、細兩段石英管，細管的內徑大于生長安瓿的外徑，粗管內徑與細管外徑相匹配，細管伸入粗管內其端面形成臺階且密封連接；

所述套管升降器包括管狀螺桿、螺母和法蘭，法蘭套裝在管狀螺桿下部，螺母旋裝在管狀螺桿上部，管狀螺桿的內徑與套管粗管的外徑相匹配；

所述生長安瓿為一下端帶有籽晶袋、上端為開口的圓柱形石英管，石英管的內徑大于斗體的外徑，在石英管上部側面對稱設置有供斗桿滑動的槽孔，在石英管上部側面另一對稱位置設置有鉤掛孔；槽孔的長度大于生長安瓿下降的距離，也即擬制備晶體的長度；

所述提拉機構包括提拉鉤、提拉線、拉力計和勻速提拉裝置，提拉鉤連接提拉線后鉤套在生長安瓿上部的鉤掛孔內，提拉線的另一端穿過氬氣保護筒上端面的提拉孔后連接拉力計，拉力計的另一端連接勻速提拉裝置；

所述料斗包括斗體和斗桿，斗體為上端開口、下端封閉且在封閉端的中心設置有一圓形料孔的圓柱形桶；在斗體上端兩側對稱設置有兩個用于安裝斗桿的斗桿孔，斗桿穿插在斗桿孔內；斗桿的長度大于套管細管的內徑、小于套管粗管內徑；

所述氬氣保護筒包括筒體、進氣管和出氣管，筒體為兩端封閉的空心圓柱形筒，在筒體的上端面設置有提拉線穿過的提拉孔，下端面設置有套裝在套管粗管頂部的密封孔，筒體套裝在管粗管頂部后密封連接，進氣管安裝在筒體下部，出氣管安裝在筒體上部與進氣管對稱的位置。

進一步的，本發明垂直布里奇曼法多元化合物晶體生長系統料斗斗體的料孔數量為一個以上，且設置在斗體底面和/或側面。

本發明垂直布里奇曼法多元化合物晶體生長系統使用方法，采用本發明垂直布里奇曼法多元化合物晶體生長系統制備多元化合物晶體，包括以下步驟：

S1、采用螺絲將套管升降器法蘭固定在晶體生長爐上表面的圓形孔上，然后，將套管細管朝下放入套管升降器管狀螺桿內；

S2、將未插入斗桿的料斗從生長安瓿的上方裝入生長安瓿內，在斗體上的斗桿孔與生長安瓿的槽孔對應時，將斗桿插入斗桿孔內，并使斗桿兩端露出的長度基本相同，斗體內裝有均勻混合的多元化合物粉料；