[發明專利]垂直布里奇曼法多元化合物晶體生長系統及其使用方法

有效

• 申請號: 201310632880.X
• 申請日: 2013-12-02
• 公開（公告）號: CN103603033A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發明（設計）人: 袁澤銳;黃輝;康彬;鄧建國;張羽;唐明靜;竇云巍;方攀;敬畏
• 申請（專利權）人: 中國工程物理研究院化工材料研究所;四川省新材料研究中心
• 主分類號: C30B11/10
• 分類號: C30B11/10;C30B28/06
• 代理公司: 四川省成都市天策商標專利事務所 51213
• 代理人: 劉興亮

1.一種垂直布里奇曼法多元化合物晶體生長系統，，其特征在于：該系統包括套管、套管升降器、生長安瓿、提拉機構、料斗和氬氣保護筒；套管升降器套裝在套管上部外側，生長安瓿上部連接提拉機構后設置在套管內部中段，料斗設置在生長安瓿內部，氬氣保護筒套裝在套管粗管頂部；其中，

所述套管包括粗、細兩段石英管，細管的內徑大于生長安瓿的外徑，粗管內徑與細管外徑相匹配，細管伸入粗管內其端面形成臺階且密封連接；

所述套管升降器包括管狀螺桿、螺母和法蘭，法蘭套裝在管狀螺桿下部，螺母旋裝在管狀螺桿上部，管狀螺桿的內徑與套管粗管的外徑相匹配；

所述生長安瓿為一下端帶有籽晶袋、上端為開口的圓柱形石英管，石英管的內徑大于斗體的外徑，在石英管上部側面對稱設置有供斗桿滑動的槽孔，在石英管上部側面另一對稱位置設置有鉤掛孔；槽孔的長度大于生長安瓿下降的距離，也即擬制備晶體的長度；

所述提拉機構包括提拉鉤、提拉線、拉力計和勻速提拉裝置，提拉鉤連接提拉線后鉤套在生長安瓿上部的鉤掛孔內，提拉線的另一端穿過氬氣保護筒上端面的提拉孔后連接拉力計，拉力計的另一端連接勻速提拉裝置；

所述料斗包括斗體和斗桿，斗體為上端開口、下端封閉且在封閉端的中心設置有一圓形料孔的圓柱形桶；在斗體上端兩側對稱設置有兩個用于安裝斗桿的斗桿孔，斗桿穿插在斗桿孔內；斗桿的長度大于套管細管的內徑、小于套管粗管內徑；

所述氬氣保護筒包括筒體、進氣管和出氣管，筒體為兩端封閉的空心圓柱形筒，在筒體的上端面設置有提拉線穿過的提拉孔，下端面設置有套裝在套管粗管頂部的密封孔，筒體套裝在管粗管頂部后密封連接，進氣管安裝在筒體下部，出氣管安裝在筒體上部與進氣管對稱的位置。

2.根據權利要求1所述垂直布里奇曼法多元化合物晶體生長系統，其特征在于：料斗斗體的料孔數量為一個以上，且設置在斗體底面和/或側面。

3.一種垂直布里奇曼法多元化合物晶體生長系統使用方法，其特征在于：采用權利要求1所述垂直布里奇曼法多元化合物晶體生長系統制備多元化合物晶體，包括以下步驟：

S1、采用螺絲將套管升降器法蘭固定在晶體生長爐上表面的圓形孔上，然后，將套管細管朝下放入套管升降器管狀螺桿內；

S2、將未插入斗桿的料斗從生長安瓿的上方裝入生長安瓿內，在斗體上的斗桿孔與生長安瓿的槽孔對應時，將斗桿插入斗桿孔內，并使斗桿兩端露出的長度基本相同，斗體內裝有均勻混合的多元化合物粉料；

S3、將提拉機構的提拉鉤套掛在生長安瓿上部的鉤掛孔內，提拉鉤的上部連接提拉線，通過提拉線將生長安瓿連同料斗一起放置在套管內；由于斗桿的長度大于套管細管的內徑、小于套管粗管內徑，當生長安瓿下降到一定深度時，斗桿將擱置在細管端面的臺階上；由于細管的內徑大于生長安瓿的外徑，生長安瓿還可以繼續下降，其下降距離為槽孔的長度，也即擬制備晶體的長度；

S4、將氬氣保護筒下端面的密封孔套裝在套管粗管的頂部并密封連接，同時，將提拉線的另一端穿過氬氣保護筒上端面的提拉孔后連接拉力計，拉力計的另一端連接勻速提拉裝置；

S5、調整套管升降器的螺母，使套管高度處于設定位置；調整勻速提拉裝置使拉力計上的讀數達到最大；

S6、將氬氣保護筒及套管抽真空并利用氬氣進行數次置換，然后，在氬氣保護筒下方的進氣管持續通入少量氬氣，通入的氬氣從出氣管流出；

S7、晶體制備爐升溫，當達到設定溫度后，開啟勻速提拉裝置使生長安瓿以設定速度勻速下降，多元化合物晶體開始生長；隨著生長安瓿的不斷下降，多元化合物粉料從料斗下方的圓形料孔不斷補給到晶體生長界面處；

S8、在生長安瓿下降過程中，時刻關注拉力計上的讀數，如果讀數有所減小，則停止下降，調整套管升降器上的螺母使套管往上升一些，調整勻速提拉裝置使拉力計的讀數重新達到最大值，保溫一段時間，然后，重新開啟勻速提拉裝置，生長安瓿重新開始下降，晶體繼續生長；若再次出現拉力計讀數變小的情況，則按照同樣的辦法進行處理，直至晶體生長結束。