[發明專利]一種粗品肝素鈉精制新工藝無效
| 申請號: | 201310632475.8 | 申請日: | 2013-11-25 |
| 公開(公告)號: | CN103804527A | 公開(公告)日: | 2014-05-21 |
| 發明(設計)人: | 劉乃山;魏偉;遲培升;夏襯來 | 申請(專利權)人: | 青島九龍生物醫藥有限公司 |
| 主分類號: | C08B37/10 | 分類號: | C08B37/10 |
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| 地址: | 266100 山*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 肝素鈉 精制 新工藝 | ||
1.一種粗品肝素鈉精制新工藝,其特征在于包括以下步驟:
(1)粗品溶解:開啟水閥,加入氯化鈉溶液,再將肝素鈉粗品加入到反應罐中,邊攪拌邊加。
(2)酶解:加入鹽酸調節溶液pH,升溫后,加入胰酶。
(3)氧化及沉淀:加入氫氧化鈉調節溶液pH,然后按溶液體積的0.5%加入過氧化氫,氧化4小時,每2小時測定一次pH值,使其保持在9-10,4小時后,按溶液體積的0.3%加入過氧化氫,氧化6-8小時,然后向溶液中加入氯化鈉,保持溫度在16-25℃,用鹽酸調節pH,邊攪拌邊按溶液體積的3-4倍加入乙醇,進行沉淀。
(4)重復步驟(3)氧化劑沉淀四次。
(5)干燥:虹吸上清液,沉淀物抽干后進行真空干燥。
2.根據權利要求1所述,其特征在于,步驟(1)中,所述的氯化鈉質量分數為0.3%;氯化鈉與肝素鈉粗品的比例為:1:1-10。
3.根據權利要求1所述,其特征在于,步驟(2)中,所述鹽酸溶液的體積濃度為20%;pH調至5.0-6.0;溫度升至40-48℃;按10-20g/億單位加入胰酶。
4.根據權利要求1所述,其特征在于,步驟(3)中,所述氫氧化鈉體積濃度為33%;pH調至9-10;兩次加入的過氧化氫占溶液體積的0.5%和0.3%。
5.根據權利要求1所述,其特征在于,步驟(4)中,所述的氯化鈉摩爾濃度比為0.2%;鹽酸體積濃度為10%;pH調至3-4;乙醇濃度95%;沉淀時間為6-8小時。
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