[發明專利]大興安嶺野生金老梅總三萜提取物的新型制備方法有效
| 申請號: | 201310631038.4 | 申請日: | 2013-11-27 |
| 公開(公告)號: | CN103623753A | 公開(公告)日: | 2014-03-12 |
| 發明(設計)人: | 張亞紅;朱靜娟 | 申請(專利權)人: | 大興安嶺嘉迪歐營養原料有限公司 |
| 主分類號: | B01J19/08 | 分類號: | B01J19/08;B01D15/00 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 165000 黑龍江省大興安嶺地區*** | 國省代碼: | 黑龍江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 大興安嶺 野生 金老梅總三萜 提取物 新型 制備 方法 | ||
1.一種利用高壓脈沖電場技術提取、聚酰胺藕聯大孔樹脂吸附純化總三萜的新方法,其步驟如下:
(1)前處理:取新鮮金老梅葉或干燥好的葉子,清洗備用;
(2)高壓脈沖電場提取:以不同濃度乙醇溶液為溶劑,液料比為1:10-15,在一定電場強度、適當脈沖數處理幾分鐘;
(3)精濾處理:采用一定過濾精度的聚四氟乙烯膜,在一定溫度和壓力下精濾處理;
(4)聚酰胺柱層析:
采用一定目數的聚酰胺樹脂裝柱,控制提取液與聚酰胺用量比,室溫下以一定流速吸附飽和;解吸時先用水除雜,再用不同體積比濃度的乙醇溶液解吸,控制流速,收集洗脫液,檢測總三萜含量;
(5)聚酰胺與大孔樹脂樹脂聯用純化:
取處理過的聚酰胺樹脂鋪在不同型號的大孔樹脂柱上,徑高比為1:5-7,過上步所得洗脫液,控制上樣液質量濃度,上樣速率;先用2BV去離子水沖洗樹脂,再用不同體積比濃度的乙醇溶液,以1-3BV/h流速洗脫,收集洗脫液,檢測總三萜含量;
(6)真空冷凍干燥:收集總三萜溶液,在適當溫度、干燥壓力下冷凍干燥;
(7)檢測:采用高效液相色譜法,紫外檢測器在一定波長進行檢測,金老梅總三萜純度為95%以上。
2.根據權利要求1所述的一種利用高壓脈沖電場技術提取、聚酰胺藕聯大孔樹脂吸附純化總三萜的新方法,其特征是:在所述的步驟(2)中,乙醇溶液濃度為50-70%,電場強度20-40kV/cm、脈沖數5-8,處理時間3-5分鐘。
3.根據權利要求2所述的一種利用高壓脈沖電場技術提取、聚酰胺藕聯大孔樹脂吸附純化總三萜的新方法,其特征是:在所述的步驟(4)中,聚酰胺樹脂為80-200目,提取液與聚酰胺用量比1:5-7,解吸的乙醇溶液濃度分別為60%、65%、70%、75%、80%、85%。
4.根據權利要求3所述的一種利用高壓脈沖電場技術提取、聚酰胺藕聯大孔樹脂吸附純化總三萜的新方法,其特征是:在所述的步驟(5)中,大孔樹脂型號為HPD100、XDA-6、HPD-722的任意一種;上樣液質量濃度為1.0-3.0mg/mL,上樣速率1-3BV/h;解析的乙醇溶液濃度為75%、80%、90%。
5.根據權利要求4所述的一種利用高壓脈沖電場技術提取、聚酰胺藕聯大孔樹脂吸附純化總三萜的新方法,其特征是:在所述的步驟(6)中,預凍溫度-15至-30℃,工作壓力20-40Pa,升華溫度45-55℃,解析溫度55-65℃。
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