[發(fā)明專利]一種1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310630778.6 | 申請日： | 2013-12-02 |
| 公開（公告）號： | CN103613531A | 公開（公告）日： | 2014-03-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 徐駿;吳妤萱 | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇弘和藥物研發(fā)有限公司 |
| 主分類號： | C07D211/74 | 分類號： | C07D211/74 |
| 代理公司： | 北京中恒高博知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11249 | 代理人： | 夏晏平 |
| 地址： | 214135 江蘇省無錫市新*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 叔丁甲氧 羰基 哌啶 合成 方法 | ||
1.一種1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
（1）在Pd/C催化劑催化下，用氫氣室溫還原1-芐基-3-哌啶酮鹽酸鹽；
（2）在惰性氣體保護(hù)和溫度0～5℃下，用K2CO3中和步驟（1）的反應(yīng)液，然后加入二碳酸二叔丁酯，將溫度升至室溫，反應(yīng)得到1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮的合成方法，其特征在于，所述Pd/C催化劑的用量為1-芐基-3-哌啶酮鹽酸鹽質(zhì)量的5-20%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮的合成方法，其特征在于，步驟（1）的還原反應(yīng)時間為10-20小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮的合成方法，其特征在于，所述惰性氣體為氦氣或氮?dú)狻?/p>
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮的合成方法，其特征在于，所述二碳酸二叔丁酯與1-芐基-3-哌啶酮鹽酸鹽的摩爾比為（0.5～2）：1。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮的合成方法，其特征在于，所述二碳酸二叔丁酯與1-芐基-3-哌啶酮鹽酸鹽的摩爾比為0.6：1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮的合成方法，其特征在于，步驟（1）的還原反應(yīng)在四氫呋喃和水的混和溶劑中進(jìn)行。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮的合成方法，其特征在于，所述四氫呋喃與水的體積比5：1。
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