[發(fā)明專利]一種芴甲氧羰基-3-哌啶醇的合成方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310630712.7 | 申請(qǐng)日: | 2013-12-02 |
| 公開(公告)號(hào): | CN103613530A | 公開(公告)日: | 2014-03-05 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 徐駿;吳妤萱 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 江蘇弘和藥物研發(fā)有限公司 |
| 主分類號(hào): | C07D211/42 | 分類號(hào): | C07D211/42;C07D211/02 |
| 代理公司: | 北京中恒高博知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11249 | 代理人: | 夏晏平 |
| 地址: | 214135 江蘇省無(wú)錫市新*** | 國(guó)省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 芴甲氧 羰基 哌啶 合成 方法 | ||
1.一種芴甲氧羰基-3-哌啶醇的合成方法,其特征在于,包括如下步驟:
在醇溶劑中,芴甲氧羰基-3-哌啶酮在0~5℃下由NaBH4還原得到芴甲氧羰基-3-哌啶醇,所述NaBH4與芴甲氧羰基-3-哌啶酮的摩爾比為(0.5~2):1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述芴甲氧羰基-3-哌啶醇的合成方法,其特征在于,所述醇為甲醇或乙醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述芴甲氧羰基-3-哌啶醇的合成方法,其特征在于,所述醇為甲醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述芴甲氧羰基-3-哌啶醇的合成方法,其特征在于,所述NaBH4與芴甲氧羰基-3-哌啶酮的摩爾比為0.77:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述芴甲氧羰基-3-哌啶醇的合成方法,其特征在于,所述還原反應(yīng)時(shí)間為2~4小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述芴甲氧羰基-3-哌啶醇的合成方法,其特征在于,反應(yīng)起始時(shí),芴甲氧羰基-3-哌啶酮在醇溶劑中的濃度為0.1~0.3g/ml。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述芴甲氧羰基-3-哌啶醇的合成方法,其特征在于,從反應(yīng)液中分離芴甲氧羰基-3-哌啶醇的過(guò)程如下:先減壓蒸餾除去反應(yīng)液中的醇溶劑,再用乙酸乙酯萃取殘留物,萃取液減壓蒸餾除去乙酸乙酯,即得到芴甲氧羰基-3-哌啶醇。
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