[發明專利]一種β-環糊精手性固定相的制備方法

無效

• 申請號: 201310628374.3
• 申請日: 2013-11-29
• 公開（公告）號: CN103601823A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發明（設計）人: 楊俊佼;彭秋瑾
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C08B37/16
• 分類號: C08B37/16;B01J20/29;B01J20/30
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 何俊玲

1.一種β-環糊精手性固定相的制備方法，具體制備步驟如下：

A．3-氨丙基三乙氧基硅烷修飾

在反應器中加入SiO₂微球和無水甲苯溶劑，用分水器除水0.5～1h，按照3-氨丙基三乙氧基硅烷與SiO₂微球體積質量比0.5～1mL/g的比例滴加3-氨丙基三乙氧基硅烷，在90-100℃條件下攪拌反應4～6h，冷卻至室溫，用無水甲苯洗滌4～6次，得到產物1；

其化學式如下：

B．三甲基氯硅烷修飾

向產物1中加入無水甲苯溶劑，按照三甲基氯硅烷與SiO₂微球體積質量比0.4～0.6mL/g的比例滴加三甲基氯硅烷，在50～60℃條件下攪拌反應4～6h，冷卻至室溫，用無水甲苯洗滌4～6次，得到產物2；

其化學式如下：

C．鍵合4,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯（MDI）

按照產物2與4,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯反應摩爾比1:1，計算加入4,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯的理論質量；

向產物2中加入無水甲苯，再加入上述理論質量2～3倍的4,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯到產物2中，通入N₂，在80～90℃條件下攪拌反應4～6h，冷卻至室溫，用無水甲苯洗滌4-6次，得到產物3；

其化學式如下：

D．鍵合β-環糊精（β-CD）

按照產物3與β-環糊精反應摩爾比1:1，計算加入β-環糊精的理論質量；

向產物3中加入無水甲苯溶劑，再加入上述理論質量1～2倍的β-環糊精到產物3中，通入N₂，在80～90℃條件下攪拌反應6～8h，冷卻至室溫，依次無水甲苯洗滌1～2次，丙酮洗滌1～2次，乙醇洗滌2～3次，得到最終產物4；

其化學式如下：

E．產物純化

將產物4放入內襯有尼龍膜的索式提取器中，用吡啶加熱回流提取4～6h，直至燒瓶中β-環糊精白色固體不再增加為止；將純化后的產物在于50-60℃干燥1-2小時，即得到未衍生化β-環糊精手性固定相;

上述步驟A-D中無水甲苯溶劑的加入量占反應器的1/3-1/2。

2.根據權利要求1所述的β-環糊精手性固定相的制備方法，其特征是所用硅膠微球為單分散SiO₂微球，粒徑分布為5～8μm。