[發(fā)明專利]一種高粘度樹(shù)脂澆鑄體制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310627680.5
• 申請(qǐng)日: 2013-12-02
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103692589A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-04-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄭志才;王強(qiáng);葛林海;陳艷;孫士祥;王尚;孟祥武
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)兵器工業(yè)集團(tuán)第五三研究所
• 主分類號(hào): B29C39/02
• 分類號(hào): B29C39/02;B29C39/44;B29C39/42
• 代理公司: 濟(jì)南舜源專利事務(wù)所有限公司 37205
• 代理人: 苗峻

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及高分子材料成型工藝技術(shù)，特別涉及一種高粘度樹(shù)脂評(píng)價(jià)技術(shù)。

背景技術(shù)

樹(shù)脂澆鑄體的制備對(duì)于評(píng)價(jià)該樹(shù)脂體系的性能具有決定性的參考價(jià)值，是樹(shù)脂間性能優(yōu)劣比較的基礎(chǔ)，因此，一種新樹(shù)脂配方澆鑄體能否正確的制備決定了該樹(shù)脂體系是否在生產(chǎn)中得到成功的應(yīng)用。

目前，樹(shù)脂澆鑄體主要按照GB/T257-1995所述的方法進(jìn)行制備，將樹(shù)脂、固化劑和促進(jìn)劑等按照配比混合均勻，再將混合后的樹(shù)脂膠液放在真空烘箱中抽真空若干時(shí)間，然后將樹(shù)脂緩慢而連續(xù)地澆入已涂脫模劑的水平模具中，在鼓風(fēng)干燥箱中按預(yù)設(shè)固化制度進(jìn)行固化。該方法主要適用于具有較長(zhǎng)使用期的室溫固化或室溫下具有較低粘度的加熱固化的樹(shù)脂體系，對(duì)于室溫下高粘度甚至為固態(tài)以及加熱至固化初始溫度時(shí)仍具有很大粘度的樹(shù)脂體系，上述方法不能有效地消除樹(shù)脂中的氣泡，無(wú)法真實(shí)地表征該樹(shù)脂體系的力學(xué)性能。

針對(duì)上述問(wèn)題，張獻(xiàn)軍等（《塑料工業(yè)》Vol_·?26?No_·6）利用在樹(shù)脂體系中添加活性稀釋劑的方法，降低室溫下的樹(shù)脂粘度，有效減少樹(shù)脂澆鑄體中的氣泡，但該方法改變了原樹(shù)脂體系的組分，不能準(zhǔn)確反映原樹(shù)脂的性能。

CN?201110288128針對(duì)酚醛樹(shù)脂，在一定溫度下在抽至某一真空度后打開(kāi)真空閥，再抽真空到該真空度再打開(kāi)真空閥，如此多次反復(fù)以消除樹(shù)脂體系中的氣泡，但該方法在具體使用過(guò)程中效果不是特別理想，氣泡消除不徹底，特別是對(duì)于在鄰近固化初始溫度時(shí)樹(shù)脂仍具有較大粘度的樹(shù)脂體系。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種高粘度樹(shù)脂澆鑄體的制備方法。

本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，利用低沸點(diǎn)溶劑對(duì)樹(shù)脂的稀釋作用和易排出的特點(diǎn)，溶解或稀釋樹(shù)脂基體和/或固化劑，降低常溫下樹(shù)脂體系的粘度，再升溫至稍高于溶劑沸點(diǎn)的溫度，在抽真空環(huán)境下，使溶劑從樹(shù)脂體系中排出，同時(shí)使樹(shù)脂體系中的氣泡脫除完全，按常規(guī)條件固化得到樹(shù)脂澆鑄體。也可以根據(jù)樹(shù)脂與固化劑的溶解特性使用沸點(diǎn)接近、相容性好的混合溶劑體系。

本發(fā)明涉及的高粘度樹(shù)脂澆鑄體制備方法，包括初始固化溫度確定、溶解及混合、粘度調(diào)節(jié)、脫泡和固化過(guò)程，具體步驟如下：

1?初始固化溫度確定：按常規(guī)比例配制樹(shù)脂體系小樣，確定待測(cè)樹(shù)脂體系的初始固化溫度；

2?溶解及混合：采用沸點(diǎn)比待測(cè)樹(shù)脂體系初始固化溫度低，溫度差不低于15℃的溶劑溶解待測(cè)樹(shù)脂各組分，并按比例混合均勻，得到待測(cè)樹(shù)脂體系；

3粘度調(diào)節(jié)：用溶解用溶劑體系調(diào)整待測(cè)樹(shù)脂體系的室溫粘度介于220mPa·s~330?mPa·s之間；

4?脫泡：將待測(cè)樹(shù)脂體系倒入澆注模具中，放入具有抽真空和固化條件的裝置中，調(diào)節(jié)模具至水平，升溫至高于溶劑沸點(diǎn)4~7℃的溫度，在真空條件下脫泡，真空度達(dá)到-0.096MPa后，保持20min以上，待測(cè)樹(shù)脂體系中無(wú)氣泡溢出，且樹(shù)脂表面無(wú)波動(dòng)后，緩慢恢復(fù)常壓；

5?固化：按待測(cè)樹(shù)脂的常規(guī)固化制度固化、出模，得到待測(cè)樹(shù)脂澆注體。

本發(fā)明涉及的高粘度樹(shù)脂澆鑄體制備方法，包括初始固化溫度確定、溶解、混合、脫泡和固化過(guò)程：所述脫泡溫度比待測(cè)樹(shù)脂體系初始固化溫度的溫度差介于15~55℃之間。

本發(fā)明涉及的高粘度樹(shù)脂澆鑄體制備方法，包括初始固化溫度確定、溶解、混合、脫泡和固化過(guò)程：所述溶劑體系為單一溶劑或沸點(diǎn)差不超過(guò)2℃的可混溶混合溶劑。

本發(fā)明涉及的高粘度樹(shù)脂澆鑄體制備方法，包括初始固化溫度確定、溶解、混合、脫泡和固化過(guò)程：所述脫泡條件為真空度達(dá)到-0.096~-0.10MPa后，保持20~50min。

本發(fā)明涉及的高粘度樹(shù)脂澆鑄體制備方法，可有效消除高粘度樹(shù)脂澆鑄成型過(guò)程中形成的氣泡，同時(shí)，還能使在主樹(shù)脂中難溶的固化劑和促進(jìn)劑等助劑得到均勻分散，防止固化過(guò)程中由于沉淀而產(chǎn)生的樹(shù)脂澆鑄體性能不均一性，特別是對(duì)于在固化反應(yīng)開(kāi)始階段，樹(shù)脂體系仍具有很大粘度的高粘度樹(shù)脂，使用本發(fā)明制備澆鑄體效果更佳。該方法對(duì)室溫下為液態(tài)、半固態(tài)和固態(tài)的樹(shù)脂體系均適用，也適用于固化劑和促進(jìn)劑等不溶于主樹(shù)脂中的樹(shù)脂體系，特別適用于室溫下為固態(tài)或半固態(tài)且加熱至固化初始溫度時(shí)仍具有很大粘度的樹(shù)脂體系。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例一

主體樹(shù)脂為E51和E20環(huán)氧樹(shù)脂混合體系，固化劑為4,4-二氨基二苯砜，固化促進(jìn)劑為三氟化硼單乙胺，比例為60:40:30:1，溶劑為丙酮。