[發(fā)明專利]一種碳納米管改性的聚酰胺酸水性上漿劑及其制法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310627426.5
• 申請(qǐng)日: 2013-11-25
• 公開（公告）號(hào): CN103614923A
• 公開（公告）日: 2014-03-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 呂春祥;張壽春;原浩杰;安鋒
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所
• 主分類號(hào): D06M15/59
• 分類號(hào): D06M15/59;D06M11/74;C08G73/10;D06M101/40
• 代理公司: 太原市科瑞達(dá)專利代理有限公司 14101
• 代理人: 劉寶賢

1.一種碳納米管改性的聚酰胺酸水性上漿劑，其特征在于碳納米管改性的聚酰胺酸水性上漿劑的質(zhì)量組成為：0.5～2.0%的碳納米管改性的聚酰胺酸，97.9～99.5%的去離子水和0～0.1%的三乙胺。

2.如權(quán)利要求1所述的一種碳納米管改性的聚酰胺酸水性上漿劑，其特征在于所述的碳納米管改性的聚酰胺酸，化學(xué)通式如下：

其中，X代表碳納米管。

Y為：

Z為：

3.如權(quán)利要求1或2所述的一種碳納米管改性的聚酰胺酸水性上漿劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）將羧基化碳納米管加入到體積比為15～30:1的二氯亞砜和N,N’-二甲基甲酰胺組成的混合液中，其中羧基化碳納米管與混合液的質(zhì)量比為1:12～26，在80～90℃條件下攪拌反應(yīng)12～24h；

（2）反應(yīng)結(jié)束后，將步驟（1）所得混合物抽濾，并用相當(dāng)于混合物10～20倍體積的去離子水沖洗，然后將所得濾餅在60～80℃條件下真空烘干，烘干后將濾餅研磨成細(xì)粉，得到酰氯化碳納米管；

（3）按質(zhì)量比1:1.5～33稱取酰氯化碳納米管與芳香二胺，加入到極性非質(zhì)子溶劑中，使得體系中芳香二胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%～8%，升溫至80～100℃攪拌反應(yīng)12～24h，得到含有芳香二胺官能化碳納米管的混合物；

（4）將與步驟（3）中芳香二胺等摩爾量的芳香二酐加入到步驟（3）的含有芳香二胺官能化碳納米管的混合物中，然后在0～25℃及氮?dú)獗Ｗo(hù)的條件下攪拌反應(yīng)2～6h，得到碳納米管化學(xué)鍵合改性的聚酰胺酸溶液；

（5）將步驟（4）得到的溶液在60～80℃條件下真空烘干，去除有機(jī)溶劑，然后磨成細(xì)粉，得到固態(tài)碳納米管化學(xué)鍵合改性的聚酰胺酸；

（6）稱取固態(tài)碳納米管化學(xué)鍵合改性的聚酰胺酸細(xì)粉加入到去離子水中，使其在與去離子水混合體系中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%～2%，攪拌的條件下按照改性聚酰胺酸與三乙胺質(zhì)量比為1:0.5～0.8，緩慢滴加三乙胺，攪拌反應(yīng)2～4h，得到碳納米管化學(xué)鍵合改性的聚酰胺酸水性上漿劑。

4.如權(quán)利要求3所述的一種碳納米管改性的聚酰胺酸水性上漿劑的制備方法，其特征在于所述的羧基化碳納米管為通過(guò)硝酸、硫酸或其混合物自行酸化處理的單壁、雙壁或多壁碳納米管。

5.如權(quán)利要求3所述的一種碳納米管改性的聚酰胺酸水性上漿劑的制備方法，其特征在于所述的芳香二胺為4,4'-二氨基二苯醚或?qū)Ρ蕉贰?/p>

6.如權(quán)利要求3所述的一種碳納米管改性的聚酰胺酸水性上漿劑的制備方法，其特征在于所述的極性非質(zhì)子溶劑為N,N'-二甲基甲酰胺、N,N'-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。

7.如權(quán)利要求3所述的一種碳納米管改性的聚酰胺酸水性上漿劑的制備方法，其特征在于所述的芳香二酐可以為均苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-聯(lián)苯四甲酸二酐或3,3',4,4'-二苯酮四甲酸二酐。