[發明專利]一種摻雜鉻的晶態鎢薄膜及其制備方法

無效

• 申請號: 201310627059.9
• 申請日: 2013-11-29
• 公開（公告）號: CN103628026A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發明（設計）人: 朱開貴;劉方舒
• 申請（專利權）人: 北京航空航天大學
• 主分類號: C23C14/14
• 分類號: C23C14/14;C23C14/35
• 代理公司: 北京永創新實專利事務所 11121
• 代理人: 李有浩

技術領域

本發明涉及一種用于氫氦輻照的鎢材料，更特別地說，是指一種摻雜鉻的晶態鎢薄膜及其制備方法。

背景技術

磁控濺射是一種應用廣泛的物理氣相沉積方法，其優點在薄膜沉積速率高，工作氣壓較低，有利于持續放電。磁控濺射技術關鍵點在于，在濺射裝置中引入磁場，一方面降低了反應過程的氣體壓力，同時，另一方面在同樣的電流、氣體等條件下，磁控濺射技術可以顯著提高濺射的效率和沉積速率。磁控濺射技術作為一項先進技術，可將等離子體約束于靶的附近且其對襯底轟擊作用小。能夠減少襯底損傷和降低沉積溫度，對于一些薄膜的沉積是有利的，但在預沉積或者清洗靶材的時候，保持適度的離子對襯底的轟擊效應是十分必要。磁控濺射技術中，對于靶材的要求很高，需要對于靶材進行冷卻，且需要對于靶進行預濺射，達到清洗除雜的目的。襯底溫度、濺射功率以及腔體氣壓都是影響薄膜沉積的重要參數。（P.J.Kblly，R.D.Anlell.Magnetron?sputtering：a?review?of?recent?developments?and?applications.Vacuum，2000，56：159-172）直流磁控濺射技術的工藝設備簡單，沉積過程中擁有較高的沉積速率。特別在金屬鍍膜上具有一定的優勢，能鍍微米級的膜厚，為金屬合金的研究提供了制備樣品的特佳方法。近幾年核聚變工業材料研究的深入，要求有合格及多種金屬摻雜的鎢基材料便于研究氫、氦等離子體輻照下材料的性能特征變化，急需簡便易行、制備方便的工藝方法。由于鉻金屬塊材對氫原子有阻礙向內部遷移的特性，急需摻雜鉻的鎢基材料便于研究，磁控濺射鍍膜提供了可能。由于大部分鍍膜形成的是非晶態薄膜，還要進行退火處理，可能導致薄膜氧化和脫落，給研究帶來了一定的難度。

目前國際上報道的制備鎢基薄膜材料的有V.Kh.Alimov等人利用濺射沉積鍍了厚度≥0.4μm的鎢膜，由于膜是非晶態，必須進行退火處理轉化為晶態膜才能研究，這樣容易導致氧化和膜的脫落。（V.Kh.Alimov,J.Roth,W.M.Shu,D.A.Komarov，K.Isober，T.Yamanishi.,Deuterium?trapping?in?tungsten?deposition?layers?formed?by?deuterium?plasma?sputtering.Journal?of?Nuclear?Materials,2010,399:225-230）。V.等人利用磁控濺射鍍成約10μm厚的非晶態鎢膜，如果要用于研究氫氦的輻照效應還需要進行晶化處理，在晶化熱處理過程中，由于薄厚度過大，易于脫落，并且由于內部張力也可能導致薄膜斷裂等現象發生。（V.，B.Zajec,D.Dellasega,M.Passoni.,Hydrogen?permeation?through?disordered?nanostructure?tungsten?films.Journal?of?Nuclear?Materials,2012,429:92-98）。

發明內容

本發明的目的是提出一種摻雜鉻的晶態鎢薄膜及其制備方法，經本發明方法制備摻雜鉻的晶態鎢薄膜無需進行加熱處理，具體步驟為是將鎢靶材放置在磁控濺射儀真空室中的直流濺射臺上，把鉻靶材放置在鎢靶的最大濺射區，清洗好的基片放置在真空室中的樣品臺上；對真空室抽真空至背底真空，向真空室充入氬氣，并調節氬氣流量和濺射壓，然后再調節空載比和濺射直流電流；沉積濺射前預濺射一段時間后，調節基片至濺射區域，預設濺射沉積時間開始制備摻雜鉻的晶態鎢薄膜。該工藝操作簡單，薄膜為晶態，不脫落，制得的摻雜鉻的晶態鎢薄膜省去熱處理過程。

本發明是一種采用磁控濺射工藝制備摻雜鉻的晶態鎢薄膜的方法，該方法包括有下列步驟：

步驟一：鎢基片的清潔處理

鎢基片的質量百分比純度為99.999%；

先將鎢基片置于去離子水中進行超聲清洗2～5分鐘，再置于酒精中進行超聲清洗2～5分鐘，再置于丙酮中進行超聲清洗2～5分鐘，再置于去離子水中進行超聲清洗2～5分鐘，再置于酒精中進行超聲清洗2～5分鐘，取出，自然干燥后，得到清潔后鎢基片。超聲波清洗的頻率設置為30KHz。

步驟二：靶材和基片的放置

先將鎢靶材放置在磁控濺射儀真空室中的直流濺射臺上，再把鉻靶材放置在鎢靶的最大濺射區；

將步驟一清洗后的鎢基片放置在真空室中的樣品臺上；

鎢靶材的質量百分比純度為99.99%，鉻靶材的質量百分比純度為99.99%。

步驟三：調節濺射氣壓、濺射直流