[發(fā)明專利]摻雜四價(jià)稀土離子的尖晶石富鋰錳酸鋰正極材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310624811.4
• 申請(qǐng)日: 2013-11-28
• 公開（公告）號(hào): CN103594705A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 童慶松;姜祥祥;周惠;潘國濤;劉燦培;蔡斌;黃能貴;王浪;陳順玉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 福建師范大學(xué)
• 主分類號(hào): H01M4/505
• 分類號(hào): H01M4/505;H01M4/62
• 代理公司: 福州君誠知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 35211
• 代理人: 戴雨君

1.?摻雜四價(jià)稀土離子的尖晶石富鋰錳酸鋰正極材料的制備方法，其特征在于制備過程由以下步驟組成:

步驟1：按照鋰離子、錳離子、摻雜離子的摩爾比為?x?:?y?:?z分別稱取鋰的化合物、錳的化合物、摻雜離子的化合物；所述的x、y和z的取值范圍同時(shí)滿足以下計(jì)算式和取值范圍：1.20≤y+z≤1.25，?0.95≤x≤1.06，?1.05≤y≤1.20，?0.05≤z≤0.15；

步驟2：將步驟1稱取的鋰的化合物、錳的化合物和摻雜離子的化合物混合，加入固體總體積的1倍至10倍體積的濕磨介質(zhì)，用濕磨設(shè)備濕磨混合3小時(shí)～15小時(shí)，制得前驅(qū)物1；將前驅(qū)物1用常壓干燥、真空干燥或噴霧干燥的方法制備干燥的前驅(qū)物2；將前驅(qū)物2置于空氣、富氧空氣或純氧氣氛中，采用兩段燒結(jié)法制備尖晶石富鋰錳酸鋰正極材料；

所述的摻雜離子的化合物是鈰或鐠的化合物；

所述的摻雜離子是鈰離子或鐠離子；

所述的兩段燒結(jié)法如下進(jìn)行:?將干燥的前驅(qū)物2置于空氣、富氧空氣或純氧氣氛中，在150℃～300℃溫度區(qū)間的任一溫度燒結(jié)3小時(shí)～15小時(shí)，接著按照1℃/分鐘～30℃/分鐘的加熱速度由前一燒結(jié)溫度加熱至410℃～610℃溫度區(qū)間的任一溫度，保持溫度燒結(jié)3小時(shí)～24小時(shí)，制備尖晶石富鋰錳酸鋰正極材料。

2.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻雜四價(jià)稀土離子的尖晶石富鋰錳酸鋰正極材料的制備方法，其特征在于所述的鋰的化合物為碳酸鋰、氫氧化鋰、醋酸鋰、硝酸鋰、氯化鋰或檸檬酸鋰。

3.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻雜四價(jià)稀土離子的尖晶石富鋰錳酸鋰正極材料的制備方法，其特征在于所述的鈰的化合物是氧化鈰、草酸鈰、碳酸鈰、硝酸鈰、氯化鈰或硫酸鈰；所述的鐠的化合物是氧化鐠、草酸鐠、碳酸鐠、硝酸鐠、氯化鐠或硫酸鐠。

4.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻雜四價(jià)稀土離子的尖晶石富鋰錳酸鋰正極材料的制備方法，其特征在于所述的錳的化合物為碳酸錳、堿式碳酸錳、氫氧化錳、醋酸錳、硝酸錳、氯化錳或檸檬酸錳。

5.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻雜四價(jià)稀土離子的尖晶石富鋰錳酸鋰正極材料的制備方法，其特征在于所述的常壓干燥是將前驅(qū)物1置于125℃～280℃溫度區(qū)間的任一溫度，且干燥過程在1個(gè)大氣壓下進(jìn)行，制得前驅(qū)物2；所述的真空干燥是將前驅(qū)物1置于80℃～280℃溫度區(qū)間的任一溫度，且干燥過程在10Pa?～?10132Pa壓力區(qū)間的任一壓力下進(jìn)行干燥，制備前驅(qū)物2；所述的噴霧干燥法是將前驅(qū)物1置于110℃～280℃溫度區(qū)間的任一溫度，采用噴霧干燥機(jī)進(jìn)行干燥，制備前驅(qū)物2。

6.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻雜四價(jià)稀土離子的尖晶石富鋰錳酸鋰正極材料的制備方法，其特征在于所述的濕磨介質(zhì)為去離子水、蒸餾水、乙醇、丙酮、甲醇或甲醛。

7.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻雜四價(jià)稀土離子的尖晶石富鋰錳酸鋰正極材料的制備方法，其特征在于所述的富氧空氣是氧氣體積含量大于21%且小于100%之間的空氣。

8.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻雜四價(jià)稀土離子的尖晶石富鋰錳酸鋰正極材料的制備方法，其特征在于所述的濕磨設(shè)備包括普通球磨機(jī)、超能球磨機(jī)或濕磨機(jī)。