[發(fā)明專利]6-甲基-2-乙基-3-羥基吡啶的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310622873.1
• 申請(qǐng)日: 2013-11-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103664758A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-03-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 尤曉明;李洋;張國(guó)棟;王顯濤;延云峰;魏文祥
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東永泰化工有限公司
• 主分類號(hào): C07D213/65
• 分類號(hào): C07D213/65
• 代理公司: 濟(jì)南舜源專利事務(wù)所有限公司 37205
• 代理人: 張汝瑜

1.一種6-甲基-2-乙基-3-羥基吡啶的合成方法，包括如下步驟：

S1：二甲基呋喃的合成

20℃下，將15克丙酸酐和9.2克2-甲基呋喃混合，同時(shí)加入由0.45克85%的正磷酸及0.3克五氧化二磷，反應(yīng)物變成淺綠色，反應(yīng)溫度在10分鐘內(nèi)升高至135℃；30分鐘內(nèi)，在125-135℃的溫度下攪拌，隨后冷卻至80℃，然后加入1.6克水，在15分鐘內(nèi)冷卻至60?℃；隨后在30分鐘內(nèi)加入8?毫升25%氨水溶液，溫度最終升至80℃，停止冷卻攪拌，10分鐘后分層，得到14.430克5-甲基-2-丙酮基呋喃；

S2：2，3，5，6-四氟苯甲酰胺的合成

甲醇30毫升，氨水0.6毫升，催化劑是磷酸氫二胺0.5克和對(duì)甲苯磺酸0.025克，5.6克5-甲基-2-丙酮基呋喃，50℃反應(yīng)4小時(shí)得到4.81克2-乙基-6-甲基3-吡啶酚。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的6-甲基-2-乙基-3-羥基吡啶的合成方法，其特征在于，所述步驟S1中五氧化二磷為含P2O5量為76.96%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的6-甲基-2-乙基-3-羥基吡啶的合成方法，其特征在于，所述步驟S2中氨水濃度為25%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的6-甲基-2-乙基-3-羥基吡啶的合成方法，其特征在于，所述步驟S2中5-甲基-2-丙酮基呋喃的質(zhì)量百分比濃度為96.5%。