[發(fā)明專(zhuān)利]一種達(dá)泊西汀中有關(guān)物質(zhì)的高效液相色譜法測(cè)定方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310619658.6
• 申請(qǐng)日: 2013-11-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103926335A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-07-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馮光玲;馮愛(ài)國(guó);丁文娟;冀東;付丙月
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 山東省醫(yī)藥工業(yè)研究所
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種達(dá)泊西汀及含達(dá)泊西汀的相關(guān)制劑的有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)方法，其特征在于檢測(cè)方法包括以下步驟；

（1）色譜條件：

采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以磷酸鹽緩沖液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值為3.2）-乙腈-甲醇溶液為流動(dòng)相，流速為1.0?ml/min，理論塔板數(shù)按達(dá)泊西汀峰計(jì)算不低于3000；

（2）供試品溶液的制備：

取達(dá)泊西汀或含達(dá)泊西汀的相關(guān)制劑適量，加流動(dòng)相配制成0.2mg/ml的溶液，作為供試品溶液；

（3）對(duì)照溶液的制備：

量取上述（2）供試品溶液適量，加流動(dòng)相稀釋成每1ml中約含2μg的溶液，作為對(duì)照溶液；

（4）測(cè)定方法：

取對(duì)照溶液10μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜峰高約為滿(mǎn)量程的10%，再取供試品溶液10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖至達(dá)泊西汀主峰保留時(shí)間的2倍，供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，量取各雜質(zhì)峰面積的和，不得大于對(duì)照溶液中主峰的峰面積（1.0%）。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的達(dá)泊西汀或達(dá)泊西汀的相關(guān)制劑的有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)方法，其特征在于，其中（1）檢測(cè)器采用二極管陣列檢測(cè)器，柱溫25℃～35℃，流速1.0ml/min，色譜條件的流動(dòng)相由磷酸鹽緩沖液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值為3.2）-乙腈-甲醇組成，其配比為40:30:30。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的達(dá)泊西汀或含達(dá)泊西汀的相關(guān)制劑的有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)方法，其特征在于：其中（3）對(duì)照溶液的制備：取達(dá)泊西汀相關(guān)制劑適量，加流動(dòng)相配制成0.2mg/ml的溶液，作為供試品溶液，再精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，作為對(duì)照溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3中任一所述的達(dá)泊西汀或含達(dá)泊西汀相關(guān)制劑的有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)方法，其特征在于，達(dá)泊西汀或含達(dá)泊西汀相關(guān)制劑的有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)色譜圖中如有雜質(zhì)峰，量取各雜質(zhì)峰面積的和，應(yīng)不得大于對(duì)照溶液的主峰面積。

5.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3、4中任一所述的達(dá)泊西汀或含達(dá)泊西汀相關(guān)制劑的有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)方法，其特征在于：該方法適用于各種需要進(jìn)行有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)的達(dá)泊西汀及含達(dá)泊西汀相關(guān)制劑的有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)方法，其特征在于：該方法適用于各種需要進(jìn)行有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)的達(dá)泊西汀及含達(dá)泊西汀的相關(guān)制劑，如達(dá)泊西汀片以及各種達(dá)泊西汀的復(fù)方制劑。