[發明專利]一種達泊西汀中有關物質的高效液相色譜法測定方法

有效

• 申請號: 201310619658.6
• 申請日: 2013-11-29
• 公開（公告）號: CN103926335A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發明（設計）人: 馮光玲;馮愛國;丁文娟;冀東;付丙月
• 申請（專利權）人: 山東省醫藥工業研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種達泊西汀及含達泊西汀的相關制劑的有關物質檢測方法，其特征在于檢測方法包括以下步驟；

（1）色譜條件：

采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以磷酸鹽緩沖液（用磷酸調節pH值為3.2）-乙腈-甲醇溶液為流動相，流速為1.0?ml/min，理論塔板數按達泊西汀峰計算不低于3000；

（2）供試品溶液的制備：

取達泊西汀或含達泊西汀的相關制劑適量，加流動相配制成0.2mg/ml的溶液，作為供試品溶液；

（3）對照溶液的制備：

量取上述（2）供試品溶液適量，加流動相稀釋成每1ml中約含2μg的溶液，作為對照溶液；

（4）測定方法：

取對照溶液10μl注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使主成分色譜峰高約為滿量程的10%，再取供試品溶液10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖至達泊西汀主峰保留時間的2倍，供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，量取各雜質峰面積的和，不得大于對照溶液中主峰的峰面積（1.0%）。

2.根據權利要求1所述的達泊西汀或達泊西汀的相關制劑的有關物質檢測方法，其特征在于，其中（1）檢測器采用二極管陣列檢測器，柱溫25℃～35℃，流速1.0ml/min，色譜條件的流動相由磷酸鹽緩沖液（用磷酸調節pH值為3.2）-乙腈-甲醇組成，其配比為40:30:30。

3.根據權利要求1所述的達泊西汀或含達泊西汀的相關制劑的有關物質檢測方法，其特征在于：其中（3）對照溶液的制備：取達泊西汀相關制劑適量，加流動相配制成0.2mg/ml的溶液，作為供試品溶液，再精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，作為對照溶液。

4.根據權利要求1、2、3中任一所述的達泊西汀或含達泊西汀相關制劑的有關物質的檢測方法，其特征在于，達泊西汀或含達泊西汀相關制劑的有關物質檢測色譜圖中如有雜質峰，量取各雜質峰面積的和，應不得大于對照溶液的主峰面積。

5.根據權利要求1、2、3、4中任一所述的達泊西汀或含達泊西汀相關制劑的有關物質檢測方法，其特征在于：該方法適用于各種需要進行有關物質檢測的達泊西汀及含達泊西汀相關制劑的有關物質檢測方法，其特征在于：該方法適用于各種需要進行有關物質檢測的達泊西汀及含達泊西汀的相關制劑，如達泊西汀片以及各種達泊西汀的復方制劑。