[發(fā)明專利]測定鉬及鉬制品中硒含量的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310619007.7
• 申請日: 2013-11-26
• 公開（公告）號: CN103645165A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 謝明明;王峰;藺佰潮
• 申請（專利權(quán)）人: 金堆城鉬業(yè)股份有限公司
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64;G01N1/28
• 代理公司: 西安弘理專利事務(wù)所 61214
• 代理人: 羅笛

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于痕量雜質(zhì)元素分析技術(shù)領(lǐng)域，具體一種測定鉬及鉬制品中硒含量的方法。

背景技術(shù)

隨著工業(yè)的發(fā)展，新材料不斷推出，各種性能優(yōu)異材料對其成分的要求愈加嚴格，金屬中雜質(zhì)元素的含量對材料性能的影響至關(guān)重要。鉬及鉬制品作為高純度的原材料，必須首先對原材料的雜質(zhì)成分進行控制，只有高純度的原材料，才能冶煉出高純度的優(yōu)質(zhì)材料。根據(jù)要求，鉬及鉬制品中硒的含量不得超過百萬分之十（10ppm）。

按照所測定的硒含量的不同，常用測定金屬中硒含量的方法有：電感耦合等離子體光譜法（ICP-AES）、電感耦合等離子質(zhì)譜法（ICP-MS）、原子吸收光譜法（AAS）、氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法（HG-AFS）、分光光度法和示波極譜法。

原子熒光光譜分析是20世紀60年代中期提出并發(fā)展起來的新型光譜分析技術(shù)，是原子光譜學中三大分支（AES、AAS、AFS）之一，是一種新的痕量、超痕量分析技術(shù)。它具有原子吸收和原子發(fā)射光譜兩種技術(shù)優(yōu)勢，并克服了它們某些方面的缺點，具有分析靈敏度高，干擾少、線性范圍寬、可多元素同時分析的特點，是一種優(yōu)良的痕量、超痕量分析技術(shù)。

電感耦合等離子體光譜法（ICP-AES）、電感耦合等離子質(zhì)譜法（ICP-MS），測量元素硒時，由于干擾嚴重，造成測量檢出限高。

原子吸收光譜法（AAS）處理過程復雜，靈敏度相對較低。

分光光度法檢出限高、污染大和成本高。

氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法（HG-AFS）是在現(xiàn)有的原子熒光光譜法基礎(chǔ)上發(fā)展出來的一種最新的對硒含量進行測定的方法。它結(jié)合了原子吸收光譜分析法和原子發(fā)射光譜分析法兩種技術(shù)的優(yōu)勢，并克服了它們各自的缺點，具有很高的分析靈敏度，干擾少、線性范圍寬、儀器價格便宜，處理過程簡單，目前，這種技術(shù)己越來越受到人們的重視。然而現(xiàn)有的氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法多應(yīng)用于食品、生物等方面，將之應(yīng)用于鉬及鉬制品中硒含量的分析，存在如下困難：在鉬及鉬制品中，硒氫化物難以形成，因此后續(xù)測試無法展開；并且采用現(xiàn)有的其它方法也無法對于鉬及鉬制品中痕量硒進行準確測定。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種測定鉬及鉬制品中硒含量的方法，解決了現(xiàn)有的氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法由于鉬的硒氫化物難以形成而無法應(yīng)用于鉬及鉬制品的硒含量測量的問題。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：測定鉬及鉬制品中硒含量的方法，包括如下步驟：

第一步，取樣

取待測定的鉬粉，按照四分法進行至少兩次縮分，獲得樣品；或者取待測定的鉬條，先將鉬條粉碎，并用網(wǎng)孔直徑為0.75mm的標準篩網(wǎng)進行篩分，獲得樣品；

第二步，制備樣品溶液和樣品空白溶液

取兩個燒杯，其中一個燒杯中放入第一步制得的樣品，并加入水對樣品進行濕潤，然后在兩個燒杯中分別加入鹽酸溶液A以及硝酸溶液，蓋上表面皿，分別加熱兩個燒杯直至樣品完全溶解，再分別向兩個燒杯中加入檸檬酸溶液并煮沸，冷卻之后用水沖洗表面皿以及燒杯壁，再分別加入尿素溶液，然后將兩個燒杯中的溶液分別移入兩個容量瓶中，再分別向兩個容量瓶中加入鹽酸溶液B，最后用水稀釋，并混合均勻，分別制得樣品溶液和樣品空白溶液；

第三步，制備工作曲線溶液

取鉬基體，并將所述鉬基體等分成六等份，將六份鉬基體分別投入六個燒杯中，加水濕潤，再分別加入鹽酸溶液C、硝酸溶液，蓋上表面皿，加熱使鉬基體溶解完全，分別加入檸檬酸溶液并煮沸，冷卻之后用水沖洗表面皿以及燒杯壁，再分別加入尿素溶液，然后將六個燒杯的溶液分別移至六個容量瓶中，再分別加入鹽酸溶液D，然后向六個燒杯中分別加入0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL的硒標準溶液，最后用水稀釋，混合均勻，制得工作曲線溶液；

第四步，繪制工作曲線

設(shè)置好原子熒光光譜儀的儀器和測量參數(shù)，用原子熒光光譜儀分別測定第三步中制得的六份工作曲線溶液的熒光強度，其中加入0.00mL硒標準溶液的一份工作曲線溶液測得的熒光強度計為“零強度”，以其它五份工作曲線溶液測得的熒光強度分別減去“零強度”之后的熒光強度值作為縱坐標，以硒標準溶液的濃度作為橫坐標，繪制出工作曲線；

第五步，測定樣品溶液中的硒含量