[發(fā)明專利]測(cè)定鉬及鉬制品中硒含量的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310619007.7
• 申請(qǐng)日: 2013-11-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103645165A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-03-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 謝明明;王峰;藺佰潮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 金堆城鉬業(yè)股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/64
• 分類號(hào): G01N21/64;G01N1/28
• 代理公司: 西安弘理專利事務(wù)所 61214
• 代理人: 羅笛

1.測(cè)定鉬及鉬制品中硒含量的方法，其特征在于，包括如下步驟：

第一步，取樣

取待測(cè)定的鉬粉，按照四分法進(jìn)行至少兩次縮分，獲得樣品；或者取待測(cè)定的鉬條，先將鉬條粉碎，并用網(wǎng)孔直徑為0.75mm的標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng)進(jìn)行篩分，獲得樣品；

第二步，制備樣品溶液和樣品空白溶液

取兩個(gè)燒杯，其中一個(gè)燒杯中放入第一步制得的樣品，并加入水對(duì)樣品進(jìn)行濕潤(rùn)，然后在兩個(gè)燒杯中分別加入鹽酸溶液A以及硝酸溶液，蓋上表面皿，分別加熱兩個(gè)燒杯直至樣品完全溶解，再分別向兩個(gè)燒杯中加入檸檬酸溶液并煮沸，冷卻之后用水沖洗表面皿以及燒杯壁，再分別加入尿素溶液，然后將兩個(gè)燒杯中的溶液分別移入兩個(gè)容量瓶中，再分別向兩個(gè)容量瓶中加入鹽酸溶液B，最后用水稀釋，并混合均勻，分別制得樣品溶液和樣品空白溶液；

第三步，制備工作曲線溶液

取鉬基體，并將所述鉬基體等分成六等份，將六份鉬基體分別投入六個(gè)燒杯中，加水濕潤(rùn)，再分別加入鹽酸溶液C、硝酸溶液，蓋上表面皿，加熱使鉬基體溶解完全，分別加入檸檬酸溶液并煮沸，冷卻之后用水沖洗表面皿以及燒杯壁，再分別加入尿素溶液，然后將六個(gè)燒杯的溶液分別移至六個(gè)容量瓶中，再分別加入鹽酸溶液D，然后向六個(gè)燒杯中分別加入0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL的硒標(biāo)準(zhǔn)溶液，最后用水稀釋，混合均勻，制得工作曲線溶液；

第四步，繪制工作曲線

設(shè)置好原子熒光光譜儀的儀器和測(cè)量參數(shù)，用原子熒光光譜儀分別測(cè)定第三步中制得的六份工作曲線溶液的熒光強(qiáng)度，其中加入0.00mL硒標(biāo)準(zhǔn)溶液的一份工作曲線溶液測(cè)得的熒光強(qiáng)度計(jì)為“零強(qiáng)度”，以其它五份工作曲線溶液測(cè)得的熒光強(qiáng)度分別減去“零強(qiáng)度”之后的熒光強(qiáng)度值作為縱坐標(biāo)，以硒標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度作為橫坐標(biāo)，繪制出工作曲線；

第五步，測(cè)定樣品溶液中的硒含量

以硼氫化鈉溶液作為還原劑，以氬氣作為載氣和屏蔽氣，以硒特種空心陰極燈作為激發(fā)光源，用原子熒光光譜儀測(cè)定第二步制得的樣品溶液的熒光強(qiáng)度I₁，然后再測(cè)定第二步中制得的樣品空白溶液的熒光強(qiáng)度I₂；然后通過(guò)第四步繪制的工作曲線查得I₁和I₂分別對(duì)應(yīng)的硒的濃度ρ₁和ρ₂；

第六步，計(jì)算

樣品中的硒含量以硒的質(zhì)量份數(shù)w_se表示，并按照如下公式計(jì)算：

wse=(ρ1-ρ2)·V×10-9m×100%]]>

其中V為第二步樣品溶液的體積，m為樣品的質(zhì)量。

2.如權(quán)利要求1所述的測(cè)定鉬及鉬制品中硒含量的方法，其特征在于，第一步中所述樣品的質(zhì)量按照如下規(guī)則來(lái)取：當(dāng)樣品中硒的質(zhì)量份數(shù)在0.0001%～0.0010%之間，稱取樣品質(zhì)量為0.50g；當(dāng)樣品中硒的質(zhì)量份數(shù)在0.0010%～0.0050%之間，稱取樣品質(zhì)量為0.10g；稱取時(shí)精確到0.0001g。

3.如權(quán)利要求1所述的測(cè)定鉬及鉬制品中硒含量的方法，其特征在于，第二步中所述兩個(gè)燒杯的容量為150mL，所述鹽酸溶液A的體積為15mL，濃度為11.65～12.40mol/L；所述硝酸溶液的體積為5mL，濃度為14.32～15.32mol/L；檸檬酸溶液的體積為5mL，濃度為800g/L；尿素溶液的體積為5mL，濃度為7mol/L，所述鹽酸溶液B的體積為10mL，濃度為11.65～12.40mol/L，加熱燒杯的溫度為150℃～180℃，所述兩個(gè)容量瓶的容量為100mL。