[發明專利]一種聚[2,5-二羥基-1,4-苯撐吡啶并二咪唑] 聚合物的制備方法有效
| 申請號: | 201310617589.5 | 申請日: | 2013-11-29 |
| 公開(公告)號: | CN103601886A | 公開(公告)日: | 2014-02-26 |
| 發明(設計)人: | 趙亮;嚴家策;付興偉;范新年;許偉;黃治川 | 申請(專利權)人: | 中藍晨光化工研究設計院有限公司 |
| 主分類號: | C08G73/06 | 分類號: | C08G73/06;D01F6/74;B29C47/38;B29C47/60;B29C47/92 |
| 代理公司: | 成都天嘉專利事務所(普通合伙) 51211 | 代理人: | 趙麗 |
| 地址: | 610041 四川*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 羥基 吡啶 咪唑 聚合物 制備 方法 | ||
1.一種聚[2,5-二羥基-1,4-苯撐吡啶并二咪唑]?聚合物的制備方法,其特征在于:包括以下工藝步驟:
A、預聚合
將2,5-二羥基對苯二甲酸、四氨基吡啶的三鹽酸鹽一水合物、多聚磷酸一起投入聚合釜中,充分混合后脫除氯化氫氣體,然后進行預聚合反應,得到預聚合物;
B、后縮聚
步驟A中的聚合釜的出料口連接有雙螺桿擠出機的進料口,使用干燥的氮氣將預聚合物壓入所述的雙螺桿擠出機中,預聚合物在雙螺桿擠出機中完成后縮聚反應,得到聚[2,5-二羥基-1,4-苯撐吡啶并二咪唑]?聚合物;所述的預聚合物在雙螺桿擠出機中的反應時間為10~60min,所述的雙螺桿擠出機按照從進料口至出料口的順序設置有三個溫區,分別為160~180℃、180~190℃和190~200℃。
2.根據權利要求1所述的一種聚[2,5-二羥基-1,4-苯撐吡啶并二咪唑]?聚合物的制備方法,其特征在于:在步驟A中,所述的多聚磷酸中含五氧化二磷的質量濃度為80~86%。
3.根據權利要求1所述的一種聚[2,5-二羥基-1,4-苯撐吡啶并二咪唑]?聚合物的制備方法,其特征在于:在步驟A中,所述的充分混合是指在80℃下充分混合。
4.根據權利要求1-3中任意一項所述的一種聚[2,5-二羥基-1,4-苯撐吡啶并二咪唑]?聚合物的制備方法,其特征在于:在步驟A中,所述的進行預聚合反應是指在100~120℃下反應6~10h,再升溫至140~180℃反應4~6h。
5.根據權利要求1所述的一種聚[2,5-二羥基-1,4-苯撐吡啶并二咪唑]?聚合物的制備方法,其特征在于:在步驟B中,所述的雙螺桿擠出機的螺桿直徑為20~180mm,螺桿長徑比為20~50:1。
6.根據權利要求1或5所述的一種聚[2,5-二羥基-1,4-苯撐吡啶并二咪唑]?聚合物的制備方法,其特征在于:在步驟B中,所述的雙螺桿擠出機的螺桿轉速為5~100r/min,擠出壓力為1~20MPa,雙螺桿擠出機內真空度為-0.01~-0.095MPa。
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