[發明專利]一種從毛喉鞘蕊花中提取和分離弗斯可林的方法

有效

• 申請號: 201310617281.0
• 申請日: 2013-11-26
• 公開（公告）號: CN103588745A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發明（設計）人: 肖紅;惠戰鋒;王曉瑩;張瑜
• 申請（專利權）人: 陜西嘉禾植物化工有限責任公司
• 主分類號: C07D311/92
• 分類號: C07D311/92
• 代理公司: 西安智邦專利商標代理有限公司 61211
• 代理人: 楊引雪

技術領域

本發明涉及一種萜類化合物的提取分離技術，具體涉及一種從毛喉鞘蕊花根中提取分離弗斯可林的方法。

背景技術

毛喉鞘蕊花系唇形科鞘蕊花屬植物，主要分布在尼泊爾、不丹、印度、斯里蘭卡等地。1989年齊國云南省東北部發現了該中稀有植物，并對其進行引種?，F以在云南和湖北栽培成功。古印度將毛喉鞘蕊花稱為萬靈藥，民間主要用于治療感冒，咳嗽等疾病。現多作為治療腫瘤、心血管病、艾滋病和老年癡呆癥的天然藥物，藥理實驗表明其對腸癌、胃癌、鼻咽癌、白血病和老年?；技膊∮酗@著療效。

目前國內對國產原料毛喉鞘蕊花全草研究的比較多，主要集中于異弗斯可林的分離，而對印度產毛喉鞘蕊花根中弗斯可林的分離研究的報道的很少。

申請號為201110458818.4的發明專利，公開了一種提取毛喉鞘蕊花有效成分的方法，該方法是將毛喉鞘蕊花全草或根粉碎后，以含水乙醇提取，大孔樹脂柱層析、十八烷基鍵合硅膠柱層析、重結晶等方法進行純化，制得純度大于90％的異佛司可林。

申請號為200410084646.9的發明專利，公開了一種毛喉鞘蕊花提取物及其制備方法和用途，該方法是將毛喉鞘蕊花全草或根粉碎后，用含水乙醇提取，提取液采用大孔樹脂提純后得提取物，其主要活性成分異弗斯可林的含量為8%以上，經動物實驗，該發明的毛喉鞘蕊花提取物能顯著抑制組胺有道立體豚鼠氣管條的收縮，適用于制備放置哮喘和支氣管炎的藥物。

申請號為200610124900.2的發明專利，公開了一種毛喉鞘蕊花提取物主要成分及提取方法，該方法時先通過乙醇提取，再通過硅膠柱進行兩次分離，并進行ToyopearlHW-40F多次分離純化得到鞘蕊花酸，鞘蕊酸和鞘蕊山酮三個抗腫瘤中藥制劑的原料藥。

申請號為201110369171.8的發明專利，公開了一種測定毛喉鞘蕊花中半日花烷型二萜的方法。該發明屬天然藥物質量分析領域，涉及毛喉鞘蕊花中半日花烷型二萜的測定方法，具體涉及一種采用基質固相分散技術檢測毛喉鞘蕊花中半日花烷型二萜的方法。

上述發明專利申請公開的提取分離方法均為利用國產原料提取異弗斯可林，未公開任何弗斯可林分離方法；而公開的部分方法大多工藝復雜、收率低、成本高、不適合工業化生產。

發明內容

本發明提供一種從毛喉鞘蕊花根中提取和分離弗斯可林的方法，主要解決了現有方法工藝復雜、收率低、成本高、不適合工業化生產的問題。

本發明的具體技術解決方案如下：

該從毛喉鞘蕊花根中提取和分離弗斯可林的方法，包括以下步驟：

1]提取

1.1]取印度毛喉鞘蕊花根作為原料，將其粉碎至20-80目，再用水、1%-10%質量濃度的石灰水或1%-10%質量濃度的酸水潤濕，放置10min～2h；

1.2]采用石油醚、乙酸乙酯、丙酮、甲醇、乙醇中的任意一種或者兩種試劑的混合溶劑，對步驟1.1處理所得的物質進行1～3次的提取，得到提取液，提取溫度為10～80℃，每次0.5-3h；

2]濃縮

將步驟1.2所得的提取液混合再濃縮至浸膏，濃縮溫度為40～80℃；

3]柱分離

3.1]將步驟2處理所得的浸膏用硅膠拌樣后上硅膠和氧化鋁的混合柱處理，混合柱中硅膠和氧化鋁的質量比為0.1～10，浸膏與混合柱中填料的質量比為10:1～1:1；

3.2]采用石油醚、正己烷、乙酸乙酯、丙酮中的任意兩種試劑，以任意比例混合后對混合柱進行洗脫，分段收集洗脫液；

4]結晶

對步驟3.2處理所得的洗脫液進行合并后濃縮結晶，再對該結晶用1～10倍結晶重量的石油醚、正己烷、乙酸乙酯、丙酮、甲醇、乙醇溶解；溶解后加0.1-20倍結晶重量的石油醚、正己烷、乙酸乙酯、水進行攪拌，攪拌后放置結晶8-24h，所得結晶的含量為98%以上的弗斯可林，產品收率大于0.3%。

上述步驟1.1中，將印度毛喉鞘蕊花根粉碎至60目，再5%濃度的石灰水潤濕，放置10min；

上述步驟1.2中，提取溶劑為丙酮，提取次數為3次，提取溫度為50℃，每次提取時間為1.5h。

上述步驟2中濃縮溫度為60℃。

上述步驟3.1中硅膠和氧化鋁的質量比為1:1.2，浸膏與混合柱中填料的質量比為2:1.3，步驟3.2中的洗脫溶劑為正己烷和乙酸乙酯的混合溶劑，洗脫溶劑的質量比為10:0.8。

上述步驟4中所用的第一次溶解的溶劑為乙酸乙酯，3倍于結晶的重量，第二次加入的溶劑為石油醚，1.5倍于結晶的重量，攪拌后放置結晶時間為10h。