[發明專利]一種從毛喉鞘蕊花中提取和分離弗斯可林的方法

有效

• 申請號: 201310617281.0
• 申請日: 2013-11-26
• 公開（公告）號: CN103588745A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發明（設計）人: 肖紅;惠戰鋒;王曉瑩;張瑜
• 申請（專利權）人: 陜西嘉禾植物化工有限責任公司
• 主分類號: C07D311/92
• 分類號: C07D311/92
• 代理公司: 西安智邦專利商標代理有限公司 61211
• 代理人: 楊引雪

1.一種從毛喉鞘蕊花根中提取和分離弗斯可林的方法，其特征在于，包括以下步驟：?

1]提取?

1.1]取印度毛喉鞘蕊花根作為原料，將其粉碎至20-80目，再用水、1%-10%質量濃度的石灰水或1%-10%質量濃度的酸水潤濕，放置10min～2h；?

1.2]采用石油醚、乙酸乙酯、丙酮、甲醇、乙醇中的任意一種或者兩種試劑的混合溶劑，對步驟1.1處理所得的物質進行1～3次的提取，得到提取液，提取溫度為10～80℃，每次0.5-3h；?

2]濃縮?

將步驟1.2所得的提取液混合再濃縮至浸膏，濃縮溫度為40～80℃；?

3]柱分離?

3.1]將步驟2處理所得的浸膏用硅膠拌樣后上硅膠和氧化鋁的混合柱處理，混合柱中硅膠和氧化鋁的質量比為0.1～10，浸膏與混合柱中填料的質量比為10:1～1:1；?

3.2]采用石油醚、正己烷、乙酸乙酯、丙酮中的任意兩種試劑，以任意比例混合后對混合柱進行洗脫，分段收集洗脫液；?

4]結晶?

對步驟3.2處理所得的洗脫液進行合并后濃縮結晶，再對該結晶用1～10倍結晶重量的石油醚、正己烷、乙酸乙酯、丙酮、甲醇、乙醇溶解；溶解后加0.1-20倍結晶重量的石油醚、正己烷、乙酸乙酯、水進行攪拌，攪拌后放置結晶8-24h，所得結晶的含量為98%以上的弗斯可林，產品收率大于0.3%。?

2.根據權利要求1所述的從毛喉鞘蕊花根中提取和分離弗斯可林的方法，其特征在于：所述步驟1.1中，將印度毛喉鞘蕊花根粉碎至60目，再5%濃度的石灰水潤濕，放置10min。?

3.根據權利要求1所述的從毛喉鞘蕊花根中提取和分離弗斯可林的方法，其特征在于：所述步驟1.2中，提取溶劑為丙酮，提取次數為3次，提取溫度為50℃，每次提取時間為1.5h。?

4.根據權利要求1所述的從毛喉鞘蕊花根中提取和分離弗斯可林的方法，?其特征在于：所述步驟2中濃縮溫度為60℃。?

5.根據權利要求1所述的從毛喉鞘蕊花根中提取和分離弗斯可林的方法，其特征在于：所述步驟3.1中硅膠和氧化鋁的質量比為1:1.2，浸膏與混合柱中填料的質量比為2:1.3，步驟3.2中的洗脫溶劑為正己烷和乙酸乙酯的混合溶劑，洗脫溶劑的質量比為10:0.8。?

6.根據權利要求1所述的從毛喉鞘蕊花根中提取和分離弗斯可林的方法，其特征在于：所述步驟4中所用的第一次溶解的溶劑為乙酸乙酯，3倍于結晶的重量，第二次加入的溶劑為石油醚，1.5倍于結晶的重量，攪拌后放置結晶時間為10h。?