[發明專利]一種測定化妝品中苯海拉明含量的液相色譜-串聯質譜法

有效

• 申請號: 201310616606.3
• 申請日: 2013-11-27
• 公開（公告）號: CN103630645A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發明（設計）人: 馬強;陳云霞;白樺;孟憲雙;馬會娟;李晶瑞
• 申請（專利權）人: 中國檢驗檢疫科學研究院
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 北京雙收知識產權代理有限公司 11241
• 代理人: 盧新

技術領域

本發明涉及化學物質的測定方法，特別是涉及一種測定化妝品中苯海拉明含量的液相色譜-串聯質譜法。

背景技術

苯海拉明作為一種抗組胺藥，在堿性溶液中穩定，酸性條件下易被水解，被廣泛應用于醫藥領域，對皮膚瘙癢、紅腫、過敏性鼻炎、蕁麻疹、蟲咬癥和接觸性皮炎等過敏反應有良好效果。苯海拉明可以起到殺菌、祛痘的作用，并有一定的抗過敏效果，因此可能被添加于化妝品中。由于化妝品樣品基質復雜，所使用的原料或工藝流程中的一些物質（如丙二醇等）能促進人體對苯海拉明的吸收，當人體吸收過量的苯海拉明，會使中樞神經受到較強抑制，導致人體產生嗜睡、頭暈、頭痛、惡心、嘔吐及上腹部不適等癥狀。我國《化妝品衛生規范（2007版）》中明確規定苯海拉明為化妝品組分中的禁用物質。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種前處理簡單，精密度好、靈敏度高的測定化妝品中苯海拉明含量的液相色譜-串聯質譜法。

一種測定化妝品中苯海拉明含量的液相色譜-串聯質譜法，包括如下步驟：

在樣品中加入甲醇，超聲提取后轉移至離心管，離心并過濾，上清液采用液相色譜-串聯質譜法測定，測定條件如下：

色譜條件：Waters?XBridge?MS?C₁₈色譜柱，規格為2.1×150mm×3.5μm；柱溫：30℃；流動相：甲醇和碳酸氫銨溶液，等度洗脫：6min，其中所述甲醇和碳酸氫銨溶液的體積比為3:1；流速：0.3mL/min；進樣量：5μL；

質譜條件：電噴霧離子源；正離子電離；毛細管電壓：3.2kV；取樣錐孔電壓：12V；萃取錐孔電壓：4V；離子源溫度：150℃；脫溶劑氣溫度：400℃；脫溶劑氣流速800L/h；錐孔氣流速50L/h；多反應監測模式測定；母離子為m/z256.3，子離子為m/z167.2和m/z88.2，碰撞能量分別為15eV和10eV。

本發明所述的測定化妝品中苯海拉明含量的液相色譜-串聯質譜法，其中所述碳酸氫銨溶液濃度為10mM，在使用前采用氨水調節pH值至10。

本發明所述的測定化妝品中苯海拉明含量的液相色譜-串聯質譜法，其中所述超聲提取時間為10min。

本發明所述的測定化妝品中苯海拉明含量的液相色譜-串聯質譜法，其中所述離心轉速為5000r/min，離心10min。

本發明所述的測定化妝品中苯海拉明含量的液相色譜-串聯質譜法，其中所述過濾采用0.45μm微孔濾膜進行過濾。

本發明測定化妝品中苯海拉明含量的液相色譜-串聯質譜法與現有技術不同之處在于：

本發明建立了化妝品中的苯海拉明的液相色譜-串聯質譜測定方法，所述方法前處理簡單，精密度好、靈敏度高，實現了化妝品中苯海拉明的快速、準確測定，為化妝品的實際檢驗工作提供了有效可靠的技術方法。

下面結合附圖對本發明所述的測定化妝品中苯海拉明含量的液相色譜-串聯質譜法作進一步說明。

附圖說明

圖1為本發明中不同溶劑對樣品的提取效率；

圖2為本發明中多反應監測模式（MRM）測定得到苯海拉明的MRM色譜圖。

具體實施方式

實施例1

1、樣品提取條件的優化

為減少操作步驟，獲得盡可能高的提取效率，采用超聲波輔助提取化妝品樣品。分別考察了甲醇、無水乙醇、乙腈、流動相、甲醇-水（50:50，v/v）五種溶劑的提取效果，所述流動相為本發明采用的甲醇和10mM碳酸氫銨溶液的混合溶液（體積比為3:1），比較五種溶劑對樣品的提取效率，如圖1所示，實驗結果表明采用甲醇的提取效率最高，且峰形好，因此確定甲醇為膏霜類樣品的最佳提取溶劑。

2、色譜條件的優化

（1）色譜柱的選擇：分別考察了C₁₈和C₈兩種類型的色譜柱對苯海拉明的分離效果。通過實驗發現采用Waters?XTerra?MS?C₁₈（2.1mm×150mm,3.5μm），對目標物質的保留效果好，可將苯海拉明與樣品基質干擾峰完全分離，取得理想的分離效果。因此選擇Waters?XTerra?MS?C₁₈（2.1mm×150mm,3.5μm）色譜柱。