[發明專利]一種測定化妝品中苯海拉明含量的液相色譜-串聯質譜法

有效

• 申請號: 201310616606.3
• 申請日: 2013-11-27
• 公開（公告）號: CN103630645A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發明（設計）人: 馬強;陳云霞;白樺;孟憲雙;馬會娟;李晶瑞
• 申請（專利權）人: 中國檢驗檢疫科學研究院
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 北京雙收知識產權代理有限公司 11241
• 代理人: 盧新

1.一種測定化妝品中苯海拉明含量的液相色譜-串聯質譜法，其特征在于：包括如下步驟：

在樣品中加入甲醇，超聲提取后轉移至離心管，離心并過濾，上清液采用液相色譜-串聯質譜法測定，測定條件如下：

色譜條件：Waters?XBridge?C₁₈色譜柱，規格為2.1×150mm×3.5μm；柱溫：30℃；流動相：甲醇和碳酸氫銨溶液，等度洗脫：6min，其中所述甲醇和碳酸氫銨溶液的體積比為3:1；流速：0.3mL/min；進樣量：5μL；

質譜條件：電噴霧離子源；正離子電離；毛細管電壓：3.2kV；取樣錐孔電壓：12V；萃取錐孔電壓：4V；離子源溫度：150℃；脫溶劑氣溫度：400℃；脫溶劑氣流速800L/h；錐孔氣流速50L/h；多反應監測模式測定；母離子為m/z256.3，子離子為m/z167.2和m/z88.2，碰撞能量分別為15eV和10eV。

2.根據權利要求1所述的測定化妝品中苯海拉明含量的液相色譜-串聯質譜法，其特征在于：所述碳酸氫銨溶液濃度為10mM，在使用前采用氨水調節pH值至10。

3.根據權利要求1所述的測定化妝品中苯海拉明含量的液相色譜-串聯質譜法，其特征在于：所述超聲提取時間為10min。

4.根據權利要求3所述的測定化妝品中苯海拉明含量的液相色譜-串聯質譜法，其特征在于：所述離心轉速為5000r/min，離心10min。

5.根據權利要求4所述的測定化妝品中苯海拉明含量的液相色譜-串聯質譜法，其特征在于：所述過濾采用0.45μm微孔濾膜進行過濾。