[發(fā)明專利]一種甲維鹽中間體的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310608796.4 | 申請日： | 2013-11-25 |
| 公開（公告）號： | CN103601776A | 公開（公告）日： | 2014-02-26 |
| 發(fā)明（設計）人： | 張林芳;苑敬林;韋能春;王宗;曹同波;王成;褚彬彬;王鵬 | 申請（專利權）人： | 京博農化科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07H17/08 | 分類號： | C07H17/08;C07H1/00 |
| 代理公司： | 濟南舜源專利事務所有限公司 37205 | 代理人： | 苗峻 |
| 地址： | 256500 *** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲維鹽 中間體 制備 方法 | ||
1.一種甲維鹽中間體的制備方法，所述甲維鹽中間體為4-表-4-羰基-5-甲酸烯丙酯基-阿維菌素B1，其特征在于：具體步驟如下：
（1）將阿維菌素B1和二氯甲烷加入反應器中，攪拌溶解后，降溫至-15℃以下，再分別滴加氯甲酸烯丙酯和四甲基乙二胺；
（2）步驟（1）滴加完成后，升溫至-5℃～-15℃，分別加入二甲基亞砜和四甲基乙二胺，再滴加溶有固體光氣的二氯甲烷溶液；
（3）步驟（2）滴加完成后，升溫至-5℃～5℃進行保溫反應；
（4）步驟（3）所述保溫反應完成后，向反應液中加入碳酸鈉水溶液調節(jié)pH值，分層取油相，脫溶干燥，即得產品4〞-表-4〞-羰基-5-甲酸烯丙酯基-阿維菌素B1。
2.根據(jù)權利要求1所述的甲維鹽中間體的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述阿維菌素B1與二氯甲烷的重量比1:5-7。
3.根據(jù)權利要求1所述的甲維鹽中間體的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述阿維菌素B1、氯甲酸烯丙酯和四甲基乙二胺的摩爾比為阿維菌素B1：氯甲酸烯丙酯：四甲基乙二胺=1:1-3:2-6。
4.根據(jù)權利要求1所述的甲維鹽中間體的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述固體光氣與二氯甲烷的重量比為0.2-0.25:1。
5.根據(jù)權利要求1所述的甲維鹽中間體的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的阿維菌素B1與步驟（2）中所述的二甲基亞砜、四甲基乙二胺和固體光氣的摩爾比為阿維菌素B1：二甲基亞砜：四甲基乙二胺：固體光氣=1:2-3:1.5-4:0.6-3。
6.根據(jù)權利要求1所述的甲維鹽中間體的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述保溫反應的時間為1.5h-5h。
7.根據(jù)權利要求1所述的甲維鹽中間體的制備方法，其特征在于：步驟（4）所述碳酸鈉水溶液的質量分數(shù)為2%-10%。
8.根據(jù)權利要求1所述的甲維鹽中間體的制備方法，其特征在于：步驟（4）所述pH值為6-8。
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