[發明專利]一種聚芳醚砜樹脂的工業化合成方法無效
| 申請號: | 201310608582.7 | 申請日: | 2013-11-27 |
| 公開(公告)號: | CN103626999A | 公開(公告)日: | 2014-03-12 |
| 發明(設計)人: | 王賢文 | 申請(專利權)人: | 江門市優巨新材料有限公司 |
| 主分類號: | C08G75/23 | 分類號: | C08G75/23 |
| 代理公司: | 廣州致信偉盛知識產權代理有限公司 44253 | 代理人: | 李東來 |
| 地址: | 529080 廣東省江*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 聚芳醚砜 樹脂 工業化 合成 方法 | ||
1.一種聚芳醚砜樹脂的工業化合成方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)聚合反應
以4,4’-二氯二苯砜和4,4’-聯苯二酚或4,4’-二羥基二苯砜為反應單體,以環丁砜為溶劑,以碳酸鈉為成鹽劑;
在充氮保護的反應釜中,加入環丁砜溶劑后開始攪拌升溫至60℃~80℃,順次加入反應單體,體系的固含量為20%~45%,待單體全部溶解后,再向體系中加入成鹽劑,成鹽劑的用量為4,4’-聯苯二酚或4,4’-二羥基二苯砜摩爾量的1.05~1.2倍,隨后加入分水劑,繼續攪拌升溫至200℃~210℃,成鹽反應1~2小時;成鹽反應完成后再升溫至220℃~240℃,恒溫聚合反應1~2.5小時,得聚合粘液;
其中,所述4,4’-聯苯二酚或4,4’-二羥基二苯砜的摩爾量較4,4’-二氯二苯砜過量0.1%~2%,或,4,4’-二氯二苯砜的摩爾量較4,4’-聯苯二酚或4,4’-二羥基二苯砜過量0.1%~2%;
所述分水劑選自三甲苯、四甲苯、乙苯、二乙苯或偏二乙苯中的一種或幾種的混合物,所述分水劑的體積為溶劑重量的5%~10%;
(2)后處理
將聚合粘液經水冷卻后粉碎成粉末,過濾后再用去離子水煮沸洗滌除去溶劑和副產物鹽,然后干燥后即得聚芳醚砜樹脂。
2.根據權利要求1所述的一種聚芳醚砜樹脂的工業化合成方法,其特征在于,所述分水劑為160°C<沸點<?200°C且密度小于水的低毒性有機分水劑,具體為均三甲苯、鄰三甲苯、間三甲苯、二乙苯、偏二乙苯或四甲苯中的一種或幾種的混合物。
3.根據權利要求1所述的一種聚芳醚砜樹脂的工業化合成方法,其特征在于,所用成鹽劑為國產碳酸鈉。
4.根據權利要求1所述的一種聚芳醚砜樹脂的工業化合成方法,其特征在于,在成鹽反應階段體系的固含量為20%?~?45%。
5.根據權利要求4所述的一種聚芳醚砜樹脂的工業化合成方法,其特征在于,在成鹽反應階段體系的固含量為25%?~?35%。
6.根據權利要求5所述的一種聚芳醚砜樹脂的工業化合成方法,其特征在于,在成鹽反應階段體系的固含量為25%?~?30%。
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