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[發明專利]一種聚芳醚砜樹脂的工業化合成方法無效

專利信息
申請號: 201310608582.7 申請日: 2013-11-27
公開(公告)號: CN103626999A 公開(公告)日: 2014-03-12
發明(設計)人: 王賢文 申請(專利權)人: 江門市優巨新材料有限公司
主分類號: C08G75/23 分類號: C08G75/23
代理公司: 廣州致信偉盛知識產權代理有限公司 44253 代理人: 李東來
地址: 529080 廣東省江*** 國省代碼: 廣東;44
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 一種 聚芳醚砜 樹脂 工業化 合成 方法
【權利要求書】:

1.一種聚芳醚砜樹脂的工業化合成方法,其特征在于,包括以下步驟:

(1)聚合反應

以4,4’-二氯二苯砜和4,4’-聯苯二酚或4,4’-二羥基二苯砜為反應單體,以環丁砜為溶劑,以碳酸鈉為成鹽劑;

在充氮保護的反應釜中,加入環丁砜溶劑后開始攪拌升溫至60℃~80℃,順次加入反應單體,體系的固含量為20%~45%,待單體全部溶解后,再向體系中加入成鹽劑,成鹽劑的用量為4,4’-聯苯二酚或4,4’-二羥基二苯砜摩爾量的1.05~1.2倍,隨后加入分水劑,繼續攪拌升溫至200℃~210℃,成鹽反應1~2小時;成鹽反應完成后再升溫至220℃~240℃,恒溫聚合反應1~2.5小時,得聚合粘液;

其中,所述4,4’-聯苯二酚或4,4’-二羥基二苯砜的摩爾量較4,4’-二氯二苯砜過量0.1%~2%,或,4,4’-二氯二苯砜的摩爾量較4,4’-聯苯二酚或4,4’-二羥基二苯砜過量0.1%~2%;

所述分水劑選自三甲苯、四甲苯、乙苯、二乙苯或偏二乙苯中的一種或幾種的混合物,所述分水劑的體積為溶劑重量的5%~10%;

(2)后處理

將聚合粘液經水冷卻后粉碎成粉末,過濾后再用去離子水煮沸洗滌除去溶劑和副產物鹽,然后干燥后即得聚芳醚砜樹脂。

2.根據權利要求1所述的一種聚芳醚砜樹脂的工業化合成方法,其特征在于,所述分水劑為160°C<沸點<?200°C且密度小于水的低毒性有機分水劑,具體為均三甲苯、鄰三甲苯、間三甲苯、二乙苯、偏二乙苯或四甲苯中的一種或幾種的混合物。

3.根據權利要求1所述的一種聚芳醚砜樹脂的工業化合成方法,其特征在于,所用成鹽劑為國產碳酸鈉。

4.根據權利要求1所述的一種聚芳醚砜樹脂的工業化合成方法,其特征在于,在成鹽反應階段體系的固含量為20%?~?45%。

5.根據權利要求4所述的一種聚芳醚砜樹脂的工業化合成方法,其特征在于,在成鹽反應階段體系的固含量為25%?~?35%。

6.根據權利要求5所述的一種聚芳醚砜樹脂的工業化合成方法,其特征在于,在成鹽反應階段體系的固含量為25%?~?30%。

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