[發明專利]一種通用的乙酰氨基吡啶硼酸頻哪醇酯的制備方法

有效

• 申請號: 201310605814.3
• 申請日: 2013-11-26
• 公開（公告）號: CN103601745B
• 公開（公告）日: 2017-01-18
• 發明（設計）人: 李欣;鄭鵬
• 申請（專利權）人: 大連聯化化學有限公司
• 主分類號: C07F5/02
• 分類號: C07F5/02
• 代理公司: 大連博晟專利代理事務所(特殊普通合伙)21236
• 代理人: 于忠晶

1.一種通用的制備乙酰氨基吡啶硼酸頻哪醇酯的方法，其特征是：包括以下兩步：

第一步、以鹵代氨基吡啶為起始原料，在二氯甲烷中與乙酸酐反應得到鹵代乙酰氨基吡啶；

第二步、用二氧六環作為溶劑，氮氣保護下將鹵代乙酰氨基吡啶、醋酸鉀、雙（頻哪醇合）二硼混合，加入催化劑二茂鐵氯化鈀，在60－100℃溫度下反應18～24小時，生成乙酰氨基吡啶硼酸頻哪醇酯。

2.根據權利要求1所述的一種通用的制備乙酰氨基吡啶硼酸頻哪醇酯的方法，其特征是：第一步、將鹵代氨基吡啶溶解于二氯甲烷中，室溫下加入乙酸酐，反應2～5小時，TLC中控反應結束，減壓蒸餾，剩余物加乙酸乙酯溶解，飽和碳酸氫鈉洗滌，蒸干，得到鹵代乙酰氨基吡啶；

第二步、將鹵代乙酰氨基吡啶、醋酸鉀、雙（頻哪醇合）二硼混合，二氧六環作為溶劑，氮氣保護下加入催化劑二茂鐵氯化鈀，在60－100℃溫度下反應18～24小時，TLC中控反應結束，降溫打漿，過濾，加甲醇溶解，過濾蒸干，加正庚烷打漿，得到產品。

3.根據權利要求1或2所述的一種通用的制備乙酰氨基吡啶硼酸頻哪醇酯的方法，其特征是：所述第一步中鹵代氨基吡啶選自下述中之一：

式中：X代表溴原子或氯原子。

4.根據權利要求1或2所述的一種通用的制備乙酰氨基吡啶硼酸頻哪醇酯的方法，其特征是：所述第一步中鹵代氨基吡啶與乙酸酐的摩爾比為1：1～2。

5.根據權利要求1或2所述的一種通用的制備乙酰氨基吡啶硼酸頻哪醇酯的方法，其特征是：所述第二步中鹵代乙酰氨基吡啶、雙（頻哪醇合）二硼、醋酸鉀和二茂鐵氯化鈀的摩爾比為1：1：3：0.001～0.03。