[發明專利]一種直接染料及其制備方法

在審

• 申請號: 201310602735.7
• 申請日: 2013-11-22
• 公開（公告）號: CN103627200A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發明（設計）人: 張興華;邢廣文;孟憲娟
• 申請（專利權）人: 天津德凱化工股份有限公司
• 主分類號: C09B35/364
• 分類號: C09B35/364
• 代理公司: 天津濱海科緯知識產權代理有限公司 12211
• 代理人: 楊慧玲

技術領域

本發明屬于直接染料領域，特別涉及一種適用于棉、麻染色的黑色直接染料及其制備方法。

背景技術

直接染料是棉用染料的主要耗材，是重要的棉用染料。直接染料不需要媒染劑而直接上染，且色澤艷麗，價格低廉，染色方法簡便。而黑色染料又是目前纖維素纖維染色用量較大的一類染料。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供了一種如下結構式（I）的黑色染料，該黑色染料色澤艷麗，價格低廉、染色方法簡便。

本發明采用的技術方案為：

一種黑色染料，該黑色染料具有結構式（I）的結構通式：

其中R₁為結構式（1-1）至結構式（1-3）中的任一取代基：

R₂為結構式(1-4)至結構式(1-6)中的任一取代基:

M為H或堿金屬。

優選地，M為-Na或-K。

本發明還提供了結構式（I）的化合物的制備方法，包括如下步驟：

1)、色基的制備：

向反應罐中加入水，再將1-羥基-7-氨基-3-萘磺酸加到罐中打漿，調pH=6-7.5溶解，升溫至T=30-55℃滴加乙酐，邊滴加邊升溫至T=50-70℃，反應10-30分鐘，檢測合格后，降溫至T=20-35℃，調pH=6.5-8.5保持溫度、pH反應，得酰化物，備用；

向另一反應罐中加入水，將間氨基苯磺酸鈉、對氨基苯磺酸鈉或苯胺-2,5-雙磺酸加入罐中打漿，加入冰降溫至T≤3℃，加入鹽酸，加入亞硝酸鈉溶液，保持亞硝酸微過量，反應得重氮鹽Ⅰ，備用；

將所述重氮鹽Ⅰ加入到所述酰化物中，調pH=5-7.5，T=13-30℃反應。檢測合格，加入NaOH固體，并升溫至T=80-100℃反應，反應后進行鹽析，壓濾，得色基濾餅；

2)、色基重氮化：

將色基濾餅打漿，使其濾餅完全成漿狀，加入冰降溫至T≤3℃，加入鹽酸，加入亞硝酸鈉溶液，進行重氮化反應，得重氮鹽Ⅱ，備用；

3)、一步偶合反應：

向反應罐中加水，將H酸加入罐中打漿，調pH=4.5-8.5至完全溶解，得H酸溶液。

向另一反應罐中加水，將間氨基苯磺酸鈉、對氨基苯磺酸鈉或苯胺-2,5-雙磺酸加入罐中打漿，加入冰降溫至T≤3℃，加入鹽酸，加入亞硝酸鈉溶液，反應得重氮鹽Ⅲ；

滴加H酸溶液至所述重氮鹽Ⅲ中，滴畢，反應得一步偶合物；備用；

4)、二步偶合反應：

將重氮鹽Ⅱ加入到一步偶合物中，反應制得二步偶合物，即制得結構式（I）的黑色染料。

進一步，該方法還包括步驟5)，鹽析精制：在二步偶合物中加入NaCl,同時調pH≤5,進行鹽析，檢測合格，進行壓濾，得濾餅即為染料成品。

更具體地，該結構式（I）的化合物的制備方法，包括如下步驟：

1)、色基的制備：

向反應罐中加水，將1-羥基-7-氨基-3萘磺酸加到罐中打漿，用30%NaOH溶液調pH=6-7.5溶解，升溫至T=30-55℃滴加乙酐，邊滴加邊升溫至T=50-70℃，反應10-30分鐘，檢測合格后，降溫至T=20-35℃，用30%NaOH溶液調pH=6.5-8.5保持溫度、pH反應，檢測合格后，得酰化物，備用；

向另一反應罐中，將間氨基苯磺酸鈉、對氨基苯磺酸鈉或苯胺-2,5-雙磺酸加入罐中打漿，加入冰降溫至T≤3℃，加入鹽酸，加入亞硝酸鈉溶液，保持亞硝酸微過量，反應3-5小時，氨基磺酸除亞硝酸，除盡，得重氮鹽Ⅰ，備用；

將所述重氮鹽Ⅰ加入到所述酰化物中，純堿調pH=5-7.5，T=13-30℃反應。檢測合格，加入反應液體積3-15%的NaOH固體，并升溫至T=80-100℃反應，檢測合格。加入反應液體積5-20%的NaCl進行鹽析，合格后壓濾，得色基濾餅；

2)、色基重氮化：

色基濾餅打漿，使其濾餅完全成漿狀，加入冰降溫至T≤3℃，加入鹽酸，加入亞硝酸鈉溶液，進行重氮化2-5小時，氨基磺酸除亞硝酸，除盡，得重氮鹽Ⅱ，備用。

3)、一步偶合反應：

向反應罐中加水，將H酸加入罐中打漿，30%NaOH溶液調pH=4.5-8.5至完全溶解，得H酸溶液；