[發明專利]液相色譜串聯質譜法測定香精香料中芝麻酚的方法

有效

• 申請號: 201310601418.3
• 申請日: 2013-11-22
• 公開（公告）號: CN103558328A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 鄧其馨;黃朝章;蘇明亮;劉江生;劉秀彩;黃惠貞;蔡國華;林艷;梁暉;謝衛;劉澤春
• 申請（專利權）人: 福建中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利商標事務所 11038
• 代理人: 蘇紅梅

1.一種香精香料中芝麻酚的檢測方法，該方法采用液相色譜串聯質譜法測定，采用外標法定量。

2.權利要求1的檢測方法，其中所述的香精香料為煙用香精香料，

優選地，所述的香精香料樣品使用甲醇萃取樣品中的芝麻酚；

優選地，萃取用的甲醇為濃度為8～12％（v/v）甲醇水溶液，更優選地，萃取用的甲醇為濃度為10％（v/v）甲醇水溶液。

3.權利要求2的檢測方法，其中萃取的方式為超聲萃取。

4.權利要求1的檢測方法，其中所述的香精香料樣品的制備過程如下：稱取適量待測香精香料樣品，加入適量甲醇水溶液,室溫下超聲萃取,過濾后，得到樣品溶液。

5.權利要求1的檢測方法，其中色譜分析條件為以下（i）至（v）中的一項或多項：

（i）采用C18色譜柱，

優選地，所述的色譜柱的規格為50mm×2.1mm?i.d.,2.6μm粒徑。

（ii）色譜柱溫度為28～32℃，優選為30℃，

（iii）進樣量為8～12μL，優選為10μL，

（iv）流動相：乙腈-乙酸銨-乙酸-水溶液，

優選的流動相：A為乙腈，B為5mmoL/L乙酸銨溶液(含0.1%乙酸)，采用等度洗脫程序，體積比50：50，

（v）流速為0.1～0.3ml/min，優選為0.2ml/min，

（vi）洗脫時間約6min。

6.權利要求1的檢測方法，其中質譜分析條件為以下（i）至（iii）中的一項或多項：

（i）用電噴霧離子阱串聯質譜測定芝麻酚，

（ii）離子源：電噴霧電離源（ESI）；

（iii）以選擇離子對定性，優選的離子對為：定性離子對m/z139.1>109.0，139.1>81.1，定量離子對m/z139.1>109.0。

7.權利要求6的檢測方法，其中質譜分析條件為：掃描方式：正離子掃描；檢測方式：多反應監測（MRM）；電噴霧電壓：5000V；離子源溫度：350℃；輔助氣Gas1壓力：60psi；輔助氣Gas2壓力：50psi；去簇電壓(DP)：40V；碰撞能(CE):20V。

8.權利要求1的檢測方法，其中色譜分析條件為：色譜柱采用菲羅門C₁₈液相色譜柱，色譜柱溫度為30℃，進樣量為10μL，流速為0.2ml/min；流動相：A為乙腈，B為5mmoL/L乙酸銨溶液(含0.1%乙酸)，采用等度洗脫程序，體積比50：50，洗脫時間總共約6min。

9.權利要求1的檢測方法，其中外標法所用的標準溶液的配制步驟如下：稱取0.1g芝麻酚，精確至0.0001g，用甲醇溶解后轉移至1000mL容量瓶中，并定容，定為標準儲備液；分別移取0.01mL，0.05mL，0.1mL，0.5mL，1.0mL的標準儲備液到100mL容量瓶中，用萃取劑定容，則芝麻酚的濃度為0.01μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL。