[發明專利]一種多孔碳化硅陶瓷的制造方法

在審

• 申請號: 201310601354.7
• 申請日: 2013-11-17
• 公開（公告）號: CN104649709A
• 公開（公告）日: 2015-05-27
• 發明（設計）人: 宋永法
• 申請（專利權）人: 宋永法
• 主分類號: C04B38/06
• 分類號: C04B38/06;C04B35/565;C04B35/622
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發明涉及碳化硅陶瓷材料的制造方法，具體說是一種制備多孔碳化硅陶瓷的方法。

背景技術

多孔碳化硅陶瓷是一種內部結構中有很多孔隙的新型功能材料。由于具有低密度、高強度、高孔隙率、高滲透性、比表面積大、抗腐蝕、抗氧化、良好的隔熱性、抗震性和耐高溫性等特點，使其在一般工業領域及高科技領域得到了越來越廣泛的應用。例如：可以作高溫氣體凈化器、柴油機排放的固體顆粒過濾器、熔融金屬過濾器、熱交換器、傳感器、保溫和隔音材料，汽車尾氣的催化劑載體等。此外，它們在生物醫用領域也具有潛在的應用前景。目前，碳化硅多孔陶瓷因其優異的性能，越來越受到人們的重視。其應用已經遍及冶金、化工、電子、能源、航空、環保、生物等多個領域。碳化硅多孔陶瓷的應用范圍在不斷擴大，應用水平在不斷提高，其制備技術也在不斷發展。多孔碳化硅陶瓷的制備有多種工藝方法。如添加造孔劑工藝、發泡工藝、有機泡沫浸漬工藝、溶膠凝膠工藝、模板復制法等。其中添加造孔劑是在燒結過程中，造孔劑揮發或者分解離開基體留下氣孔來制備多孔陶瓷的工藝方法。造孔劑種類有無機和有機兩種。根據碳化硅顆粒間結合方式，碳化硅多孔陶瓷的制備方法多為直接合成法，此方法以碳化硅顆粒間的直接結合來實現燒結，這種方法得到的碳化硅多孔陶瓷具有優異的機械性能，但燒結溫度高，需要惰性氣體保護，因而提升了碳化硅多孔陶瓷的制備成本。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的缺點，提供一種改進了的制造多孔碳化硅陶瓷的方法。利用本方法可實現多孔碳化硅陶瓷的近尺寸燒結，從而克服了碳化硅難以燒結的缺陷。利用此方法生產的多孔碳化硅陶瓷來制備復雜形狀制品，具有成本低，產品性能適中的優點。

本發明通過下述技術方案予以實現：以碳化硅和氧化鋁為起始原料，以石墨作為造孔劑，將碳化硅和氧化鋁按照5∶3質量比例混合，石墨質量百分數范圍控制在1530wt％，分別稱取三種原料后攪拌均勻，得陶瓷粉料；以酒精為分散溶劑，加入1～10wt％的酚醛樹脂為粘結劑，將酚醛樹脂和酒精按照1∶10體積比混合，得混料溶液；將陶瓷粉料與混料溶液混合，采用碳化硅研磨球，按照粉料與研磨球質量比為1∶2，將上述陶瓷粉料和混料溶液用聚四氟乙烯球磨罐，置于行星球磨機上球磨，得陶瓷料漿；將所得料漿，在旋轉蒸發儀70～80℃條件下干燥2～4小時(目的是為了排除溶劑)，將粉料烘干后進行研磨，并過120目篩，得干燥粉料；將粉料在冷壓機中壓制成長方形試條，所述坯體的尺寸由冷壓成型中模具尺寸控制，成型壓力為30～90MPa；將所得的素坯體在快速升溫爐中升至燒結溫度1400～1550℃，燒結溫度保持1～4小時后自然冷卻，即得多孔碳化硅陶瓷，燒制過程中由室溫升至燒結溫度及燒結完成后冷卻至室溫過程中速率約為5℃/min。

本發明與其他制造方法的不同點：(1)以碳化硅和氧化鋁為起始原料，以石墨作為造孔劑，碳化硅顆粒間通過大量的氧化和莫來石化產物進行結合，保證碳化硅多孔陶瓷具有較高的強度.(2)先將陶瓷粉料與混料溶液在磁力攪拌器上攪拌30min，再置于行星球磨機上球磨，球磨機轉速為120～360r/min，球磨時間1～4小時。(3)采用旋轉蒸發儀進行干燥，防止在干燥過程中料漿粉料的沉降分層。

(4)燒制過程中由室溫升至燒結溫度及燒結完成后冷卻至室溫過程中速率約為5℃/min。

本發明以碳化硅和氧化鋁為起始原料，石墨為造孔劑，通過原位反應結合工藝制備了碳化硅多孔陶瓷。石墨是熱固性材料，在空氣中氧化時不會液化，且氧化溫度高，熱分析表明：石墨的氧化從600℃開始，直到800℃完成。碳化硅顆粒的氧化發生在750℃以上，因此在碳化硅氧化之前石墨不會被完全燒除，在800℃之前，坯體可由沒完全燒除的石墨顆粒來支撐，從而使坯體保持完好。800℃以后，在燒結過程中，碳化硅被氧化為無定型的二氧化硅，可建立起支撐骨架。整個過程中坯體都可以保持完好。隨著溫度的升高，在1100℃，無定型二氧化硅轉化為方石英，并逐漸與氧化鋁反應，在碳化硅顆粒表面原位生成莫來石，從而實現了多孔碳化硅陶瓷的原位反應結合。莫來石具有很好的常溫和高溫強度，從而大大提高了多孔陶瓷的機械性能。

在本發明中：碳化硅微粉純度99.4％，d50＝10μm；氧化鋁微粉，α相的含量大于95％，d50＝0.6μm；石墨純度為99.9％，d50＝5～20μm。

技術效果