[發明專利]一種甲基苯駢三氮唑的次羥甲基硼酸酯化合物及其制備方法

在審

• 申請號: 201310598358.4
• 申請日: 2013-11-25
• 公開（公告）號: CN104650126A
• 公開（公告）日: 2015-05-27
• 發明（設計）人: 劉現梅
• 申請（專利權）人: 劉現梅
• 主分類號: C07F5/04
• 分類號: C07F5/04;C10M139/00;C10N40/20;C10N30/12;C10N30/06
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發明涉及防銹添加劑合成技術領域，尤指一種甲基苯駢三氮唑的次羥甲基硼酸酯化合物及其制備方法。???????????????

背景技術

隨著機械加工業的發展，防銹添加劑的應用范圍在不斷擴大，水基金屬加工液因具有優良的冷卻性、清洗性、防銹性、經濟性和安全性等優點，得到了快速發展，并廣泛應用于切削、研磨、壓延、沖壓和攻絲等金屬加工領域，防銹添加劑是水基金屬加工液的重要組成部分，隨著有機防銹添加劑的開發和應用，無機鹽類防銹添加劑逐漸被取代，實用的有機防銹添加劑多是由含N、O、S、P等易提供孤對電子的原子或不飽和鍵的活性基團的有機化合物，羧基是天然有機配體，是與金屬結合的主要基團，其緩蝕性能的大小，主要取決于分子結構，對分子吸附在金屬表面起著關鍵作用。

甲基苯駢三氮唑是一種雜環類緩蝕劑，通過官能團置換和反應，合成甲基苯駢三氮唑的次羥甲基硼酸酯化合物，使其分子中含有兩個以上的緩釋基團，增加了水溶性，并通過物理吸附和化學吸附在金屬表面形成定向排列的保護膜，從而更有效地減緩和抑制金屬的腐蝕。

發明內容

本發明的目的在于提供一種甲基苯駢三氮唑的次羥甲基硼酸酯化合物及其制備方法。

本發明的技術解決方案是：為了實現上述目的，本發明的技術解決方案為：甲基苯駢三氮唑與甲醛在酸催化劑和相轉移催化劑存在下進行反應后，其生成物經提純后再與硼酸進行酯化反應，然后再進一步與單羥烷基伯胺進行硼酸酯化反應，經過蒸餾除去水分后，制得甲基苯駢三氮唑的次羥甲基硼酸酯化合物，具體包含以下步驟：

1)．以水為溶劑，在酸催化劑和相轉移催化劑存在下，甲基苯駢三氮唑（Ⅰ）與甲醛（Ⅱ）于10～30℃下進行反應3～5小時，反應物料經過沉淀，過濾后，再用去離子熱水進行溶解，抽濾除去未反應物，濾液經減壓蒸餾除去水分，制得羥甲基化苯駢三氮唑化合物（Ⅲ），其主要化學反應為：

2)．以甲苯作為帶水劑，甲基苯駢三氮唑的次甲基衍生物（Ⅲ）和硼酸（Ⅳ），在催化劑存在下，于110～130℃下加熱回流反應2～3小時，制得甲基苯駢三氮唑的次甲基硼酸酯化中間產物（Ⅴ），其主要化學反應為：

3)．以甲苯作為帶水劑，甲基苯駢三氮唑的次甲基硼酸酯化中間產物（Ⅴ）和單羥烷基伯胺，于110～130℃下繼續加熱回流反應,油水分離器分離生成的水，反應2～4小時后，減壓蒸餾除去甲苯，制得甲基苯駢三氮唑的次羥甲基硼酸酯化合物（Ⅵ），其主要化學反應為：

式中，R是亞乙基、亞丙基、亞異丙基、亞丁基或亞異丁基等短鏈亞烷基。

所述的甲基苯駢三氮唑、甲醛、硼酸和單羥烷基伯胺的摩爾比為1﹕1～2﹕1～1.2：2～2.4。

所述的相轉移催化劑優選聚乙二醇600、聚乙二醇800和聚乙二醇1000；其用量為甲基苯駢三氮唑用量的2%～5%。

本發明一種甲基苯駢三氮唑的次羥甲基硼酸酯化合物及其制備方法，其特點和優點是：通過官能團置換和反應，合成甲基苯駢三氮唑的次羥甲基硼酸酯化合物，引入次甲基和羥烷基，并經硼酸酯化，增加了水溶性，并具有減摩和抗磨性能；合成物是一種有機雜環的緩蝕劑，分子中含有兩個以上與金屬結合的緩釋基團，可起到優異的防銹作用；反應工藝簡單，適合工業化生產。?

具體實施方式

實施例1

在裝有攪拌裝置、回流冷凝裝置和溫度計的四口瓶中，加入100mL水，加入4克的硫酸催化劑和1.5克的相轉移催化劑聚乙二醇600，加入31克的甲基苯駢三氮唑和38%的甲醛溶液36.5克，于10～30℃下進行反應3～4小時，反應物料經過沉淀，過濾后，再用100mL去離子熱水進行溶解，抽濾除去未反應物，濾液經減壓蒸餾除去水分，制得羥甲基化苯駢三氮唑化合物；向四口瓶中加入100mL甲苯作為帶水劑，加入17克的硼酸，在催化劑存在下，于110～130℃下加熱回流反應2～3小時，制得甲基苯駢三氮唑的次甲基硼酸酯化中間產物；再向四口瓶中加入34克的單羥乙基伯胺，于110～130℃下繼續加熱回流反應,油水分離器分離生成的水，反應2～4小時后，停止反應，減壓蒸餾除去甲苯，制得甲基苯駢三氮唑的次羥甲基硼酸酯。

實施例2